试剂 分子量 熔点
(℃) 沸点
(℃) 密度
(g/mL) 溶解性
水 有机溶剂
二氯甲烷 84.94 -95.11 39.8 1.33 微溶 互溶
石油醚 195.34 -73 30~60 2.50 不溶 互溶
乙酸 60.05 16.6 117.9 1.05 易溶 易溶
丙酮 58.08 -94.6 56.5 0.80 互溶 互溶
无水乙醇 46.068 -114.5 78.3 0.789 互溶 互溶
DMF 73.09 -61 154 0.94 互溶 互溶
乙酸乙酯 88.11 -84 76.5 0.902 不溶 易溶
二氯亚砜 118.97 -104.5 78.8 1.676 --- 混溶
2.2合成路线
2.2.1合成反应方程式
2.2.2实验装置图
本实验操作共分为三个步骤:
反应及低温保温步骤 升温回流步骤 减压蒸馏步骤
2.2.3实验步骤
向处于冰盐浴中的三口烧瓶中加入61ml二氯亚砜降温(99.43g,0.836mol),待二氯亚砜的温度降至5℃左右时向其中滴加1ml(0.0124mol)吡啶,滴加完毕,量取19ml L-乳酸,(22.91g,0.2546mol)开始用滴液漏斗缓慢滴加,保持滴加过程中反应液的温度仍保持在0~5℃之间,滴加结束后,将反应液仍置于0~5℃保温6h,保温结束后置于水浴中升温至微回流状态下2h,回流结束后进行蒸馏操作,收集产物。
取样检测处理:取3ml无水乙醇于小烧杯中,另取1ml产物二氯丙酰氯于小烧杯中,加入2滴三乙胺,充分摇匀反应后,取反应液于取样管中加入无水二氯甲烷摇匀取有机层送样。做核磁以及气质。
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