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D-2氯丙酰氯的合成工艺及生产车间设计 第4页

更新时间:2016-11-19:  来源:毕业论文
2.实验部分
2.1实验试剂及所需仪器
2.1.1实验试剂列表
表2.1.1实验试剂
药品名称 生产厂商
乙酸乙酯(化学纯)  上海和逸化工有限公司
二氯甲烷(化学纯) 国药集团化学试剂有限公司
石油醚(化学纯) 上海宝曼科技有限公司
丙酮 上海政创实业有限公司经销
乙酸(分析纯) 上海润捷化学试剂有限公司
DMF 国药集团化学试剂有限公司
L-乳酸 
二氯亚砜 国药集团化学试剂有限公司
2.1.2实验仪器列表
表2.1.2 实验仪器
仪器名称 生产厂商及型号
旋转蒸发仪 巩义市予华仪器有限责任公司
气相色谱质谱联用仪 岛津
核磁共振仪 德国西门子公司 Brucker AM 500 ( 500 MHz )
2.1.3试剂的理化常数
表2.1.3 试剂物理常数

试剂 分子量 熔点
(℃) 沸点
(℃) 密度
(g/mL) 溶解性
     水 有机溶剂
二氯甲烷 84.94 -95.11 39.8 1.33 微溶 互溶
石油醚 195.34 -73 30~60 2.50 不溶 互溶
乙酸 60.05 16.6 117.9 1.05 易溶 易溶
丙酮 58.08 -94.6 56.5 0.80 互溶 互溶
无水乙醇 46.068 -114.5 78.3 0.789 互溶 互溶
DMF 73.09 -61 154 0.94 互溶 互溶
乙酸乙酯 88.11 -84 76.5 0.902 不溶 易溶
二氯亚砜 118.97 -104.5 78.8 1.676 --- 混溶
2.2合成路线
2.2.1合成反应方程式
 
2.2.2实验装置图
本实验操作共分为三个步骤:

反应及低温保温步骤 升温回流步骤 减压蒸馏步骤
2.2.3实验步骤
向处于冰盐浴中的三口烧瓶中加入61ml二氯亚砜降温(99.43g,0.836mol),待二氯亚砜的温度降至5℃左右时向其中滴加1ml(0.0124mol)吡啶,滴加完毕,量取19ml L-乳酸,(22.91g,0.2546mol)开始用滴液漏斗缓慢滴加,保持滴加过程中反应液的温度仍保持在0~5℃之间,滴加结束后,将反应液仍置于0~5℃保温6h,保温结束后置于水浴中升温至微回流状态下2h,回流结束后进行蒸馏操作,收集产物。
取样检测处理:取3ml无水乙醇于小烧杯中,另取1ml产物二氯丙酰氯于小烧杯中,加入2滴三乙胺,充分摇匀反应后,取反应液于取样管中加入无水二氯甲烷摇匀取有机层送样。做核磁以及气质。

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