表2.2.6.4 投料比对比试验
编号 投料比 产率
1 1:2 10.01%
2 1:3 14.38%
2. 对于反应温度的控制我们也做了相应的比较共做了三组平行试验
表2.2.6.5 反应温度对比试验
编号 反应温度 产率
1 0~5 20.3%
2 5~10 17.58%
3 室温 9.54%
由本组平行试验可知该反应中从滴加到低温保温文持在一个较低温度时是有利于反应进行的。
2.2.7.平行放大实验数据统计
表2.2.7 放大对比试验
实验编号 L-乳酸 二氯亚砜 物料比 吡啶 理论产量 实际产量 收率
由上表可知，此产品二氯丙酰氯的收率在14.85%~27.78%之间，所得产物产率不是很高。且实验4中加入石油醚后对于反应物收率没有影响，但是影响了对未反应的二氯亚砜的回收利用，故否定加入石油醚。
2.3 实验总结与结果分析
本实验是通过工业乳酸与二氯亚砜来得到重要的医药中间体二氯丙酰氯，其中通过对文献的了解以及老师的指导提出过三个实验方案。
方案一： 将二氯亚砜向乳酸中滴加，并加入碱性催化剂DMF加热至50℃搅拌2.5h反应，冷却至室温后油浴蒸馏得到产物。
方案分析：此实验方案基于未考虑产物的沸点以及消旋现象，反应物L-乳酸的缩聚以及二氯亚砜与水的反应等不确定因素的存在而提出的，在此状况下进行了一次实验即前文所叙述方案一，得到了核磁图谱以及一定量的产物发现所得的产物与目标产物核磁不一致，故否定该实验方案。
在此情况下曾向老师提出工业乳酸中含水的情况，做了一次对照实验，将工业乳酸进行了一次重蒸除水操作，再用除水后的乳酸参与反应，最终得到的产物与原来的并无太大差距，且重蒸时乳酸间的缩聚反应依旧发生，会浪费很多乳酸，不适用于工业发展。且工业乳酸价格低廉，经过重蒸不仅浪费时间而且浪费金钱，变相提高产品价格，故工业L-乳酸之间参与反应不需重蒸。
故在综合了前面两个实验排除了方案一进入工业生产的可能性。
方案二： 采用工业用型L-乳酸与二氯亚砜反应，且物料比L-乳酸：二氯亚砜=3:1根据外国文献，控制反应温度在0~10℃，采用催化剂苄基三乙基氯化铵，室温（30℃）搅拌反应16h，减压蒸馏得到产物。
此实验方案在实验小试时比较成功，其优点比较明显：
该反应催化加苄基三乙基氯化铵为固体，加入反应液中无明显现象，且反应较温和，同时可以得到目标产物。
其缺点也较为明显：
1. 实验周期较长需要16h甚至更长且收率相对前文所叙述收率相比较并无太大差别甚至更低
2. 实验催化剂苄基三乙基氯化铵：