年产3万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计+工艺计算+热量衡算 第2页
摘要近年来，二甲醚已成为国际石油替代途径与新型二次能源的热点课题，引起各国关注与重视。
二甲醚的制备主要有甲醇脱水法和合成气一步法两种。与传统的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工艺经济更加合理，在市场更具有竞争力，正在走向工业化。目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。本设计主要针对分离中的精馏工序进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。精馏塔采用浮阀塔，塔顶冷凝装置采用全凝器，用来准确控制回流比；塔底采用水蒸气蒸汽加热，以提供足够的热量。通过计算得出理论板数，塔效率，实际板数，进料位置，在板式塔主要工艺尺寸的设计计算中得出塔径，有效塔高，筛孔数。通过筛板的流体力学验算，证明各指标数据均符合标准。以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。毕业论文
http://www.751com.cn关键词：二甲醚 分离 三元体系 精馏
Annual output of 30,000 tons of dimethyl ether distillation section in the design of separation device
ABSTRACT本文来自辣*文*论-文|网
In recent years, DME has become an alternative channel of international oil and new secondary energy and hot topics, That aroused national concern and attention.
Preparation of dimethyl ether mainly methanol dehydration and One-step synthesis. With the traditional methanol synthesis compared to synthesis of dimethyl ether, one-step synthesis of dimethyl ether process more rational economy, more competitive in the market and it is moving towards industrialization. Currently, synthesis gas to dimethyl ether is the latest technology Preparation of dimethyl ether. Compared with methanol dehydration, system of direct synthesis of DME as the existence of unreacted synthesis gas and carbon dioxide finished. If it want to get high purity dimethyl ether, more complicated separation process. Developed mainly in the separation process such as chemical absorption and distillation unit operation in the process of dimethyl ether with higher purity product. This design aimed at separating the distillation process for process design, separation of dimethyl ether, methanol and water ternary system. Design of distillation towers used valve. Use the whole top of the tower condenser cooling device used to accurately control the reflux ratio. Bottom of the column of steam heating by steam to provide sufficient heat. Obtained by calculating the number of theoretical plates, tower efficiency, the actual plate number, feed location. The main tower in the plate design and calculation of process dimensions derived column diameter, the effective tower, sieve number. Checking through the sieve of fluid mechanics, to prove that the indicator data are in line with standards to ensure the smooth progress of distillation process and to improve efficiency as much as possible
Keywords: DME separate ternary system distillation
一步法直接合成DME
一步法是以合成气为原料，在甲醇合成和甲醇脱水的双功能催化剂上直接反应生成DME。反应过程中，由于反应协同效应，甲醇一经生成，马上进行脱水反应转化成二甲醚，突破了单纯甲醇合成中的热力学平衡限制，增大了反应推动力，使得一步法工艺的C0转化率较高。一步法具有原料易得、流程短、设备规模小、能耗低、单程转化率较高、不受甲醇价格影响等优点，而且可以在联产甲醇的化肥厂中实施，利用化肥厂的造气、净化、压缩、合成等全套设备，将生产甲醇的装置适当改造就可以生产，使得设备投资费用和操作费用减少。[6]
①固定床法
固定床法即为气相法，合成气在固体催化剂表面进行反应；在气相法工艺中，使用贫氢合成气为原料气时，催化剂表面会很快积炭，因此往往需要富氢合成气为原料气。气相法的优点是具有较高的CO转化率，但是由于二甲醚合成反应是强放热反应，反应所产生的热量无法及时移走，催化剂床层易产生热点，进而导致催化剂铜晶粒长大，催化剂性能下降。[7]
②浆态床法
浆态床法即液相法，采用气液固三相浆态床反应器，液相法是指将双功能催化剂悬浮在惰性溶剂中，在一定条件下通合成气进行反应，由于惰性介质的存在，使反应器具有良好的传热性能，反应可以在恒温下进行。反应过程中气一液一固三相的接触，有利于反应速度和时空产率的提高。另外，由于液相热容大，易实现恒温操作，催化剂积炭现象大为缓解，而且氢在溶剂中的溶解度大于CO的溶解度，因而可以使用贫氢合成气作为原料气.。浆态床工艺存在以下几方面的优点：1)由于操作温度较低，明显降低了甲醇合成催化剂的热失活及脱水催化剂的结炭现象，延长了催化剂的使用寿命；2)CO转化率较高；3)可使用贫氢原料气，因而为煤化工的发展提供了广阔的空间。 [8]
二甲醚合成反应机理包括：毕业论文
http://www.751com.cn甲醇合成（CO氢化作用）：甲醇脱水：水煤气转换：
甲醇合成(CO2氢化作用)：反应：
反应式(1)中生成的CH3OH可以由反应式(2)立即转化为二甲醚；反应式(2)中生成的H2O又可被反应式(3)消耗；反应式(3)中生成的H2又作为原料参与到反应式(1)中，提高三个反应式之间的“协同作用”。三个反应相互促进，从而提高了CO的转化率。[9]
由合成气直接合成DME,与甲醇气相脱水法相比,具有流程短、投资省、能耗低等优点,而且可获得较高的单程转化率。合成气法现多采用浆态床反应器,其结构简单,便于移出反应热,易实现恒温操作。它可直接利用CO含量高的煤基合成气,还可在线卸载催化剂。因此,浆态床合成气法制DME具有诱人的前景,将是煤炭洁净利用的重要途径之一。合成气法所用的合成气可由煤、重油、渣油气化及天然气转化制得,原料经济易得,因而该工艺可用于化肥和甲醇装置适当改造后生产DME，易形成较大规模生产;也可采用从化肥和甲醇生产装置侧线抽得合成气的方法，适当增加少量气化能力，或减少甲醇和氨的生产能力,用以生产DME。[10]
(二) 分离技术来源本文来自辣*文*论-文|网
目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。一种分离工艺是一步反应后产物分为气液两相。Kohl等提出气相产物被吸收剂吸收后送入解吸装置，部分二甲醚根据要求的纯度，从第二精馏塔加入。oss Bodil等的工艺主要是液相产物进入第一精馏塔，塔釜馏分进入第二精馏塔，塔顶的甲醇蒸气引入清洗系统来洗涤气相产物，将反应产物与从第一精馏塔顶得到的馏分混合，即为燃料级二甲醚。Sosna等的工艺是液相产物通过二步精馏，气相产物与闪蒸气一起被吸收剂洗涤除去其中的二甲醚，含有二甲醚的吸收剂被送入第一个精馏塔。唐宏青等的分离流程与Kohl等相类似。Peng等提出的一步反应后分离二甲醚的改进工艺是在洗涤塔中用溶剂洗涤包括二甲醚、甲醇、二氧化碳以及未反应的合成气混合物，回收洗涤后的洗涤液，进行多步处理。另外的分离工艺是一步反应混合物直接用溶剂进行洗涤吸收，洗涤液送去精馏以获得二甲醚产品，董岱峰、郑丹星、田原宇等作了相关研究和报道。[11]
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