环氧树脂阻燃剂的合成及表征+DOPO-HB的合成
前人的工作成果
在国际上[2]，目前可以应用于聚酯的公认的优良阻燃剂基本上是反应型的磷系阻燃剂及其共聚产品，而且大多是以DCPP为基础的下游产品。
二氯苯基膦(DCPP)是重要的化工中间体[18]，它可以衍生出许多化工产品。它们可以作为高分子材料的添加剂、改性剂等，其中比较重要的是可以制成膦系反应型阻燃剂，用于聚酯树脂制成永久性阻燃产品。据报道，我国已成为世界上最大的涤纶生产国，年产量已超过10 Mt，估计其中约有10%需要进行处理，因此该类阻燃剂的前途是广阔的。关于该类阻燃剂的研究很活跃，是阻燃技术领域中的一个热点。
基于DCPP开发的系列反应型磷系阻燃剂，其合成路线、原材料及经济适用性各有所不同，研究目标主要针对我国市场对阻燃聚酯的需求刚处于起步阶段，单一品种的反应型阻燃剂及其阻燃共聚酯难以满足市场的实际需要。
有P-C键的有机膦阻燃剂，当其与聚酯共聚后，所得阻燃聚酯具有高的热稳定性和优异的耐水解性。表1列出了近年来据国外文献报道的以及由北京理工大学初步进行了合成研究的以苯基二氯化膦(DCPP)为基础的5种反应型有机膦阻燃剂［2］。这5种阻燃剂多数是DCPP的衍生物，且以P-C键连接在聚酯的主链上，属于热稳定性和化学稳定性较好的阻燃剂。
表1.1 北京理工大学开发的反应型有机磷阻燃剂系列产品
编号 化合物名称 结构式 参考文献
1 # 苯基二氯化膦
(DCPP) [14,15]
2 # 羧基苯基次磷酸
(CPPA) *本文来自辣*文*论*文*网
3 # 双(对羧苯基) 苯基
氧化膦
(BCPPO) [6,16-21]
国内近年在阻燃聚酯的研究方面开展了不少工作[19]，但是对于磷系阻燃共聚酯的研究却相对较少，虽然曾开发出了一些有关的产品，但是这些阻燃聚酯和纤文存在着熔点、熔体粘度、玻璃化温度、结晶度和取向度等性能比普通聚酯和纤文降低的现象。目前尚无综合性能较好的磷系阻燃共聚酯或其纤文投放市场。国外较早使用的磷系阻燃单体有磷酸酯、烃基二膦酸或膦酸酯类等，而它们存在易从聚合体系中挥发掉、使催化剂失活、促使醚键生成或引起交联等缺点。为了解决上述问题，相继开发出了相对热稳定的一些含磷化合物或齐聚物，如羧乙基（苯基）膦酸、苯基膦酸二苯砜酯齐聚物等。同样，这些阻燃剂本身也存在不足：由于分子链中存在P-O-C键，因而水解稳定性差。而且在聚合或纺丝温度下，这种键可能断裂而促使聚酯降解，或阻燃剂本身在聚合温度下发生断键，生成小分子或同时发生磷酰化反应，增加了分子链结构的混乱度而影响聚酯的一些性能，达不到设计目的。鉴于此，日本的东洋纺公司开发了一种耐水解性和热稳定性较好的环状膦酸酯。此后，为了改进磷系共聚单体或聚酯纤文的某些性能，一些专利报道了多种不同结构的含磷共聚单体。
近几年，国外对磷系阻燃共聚酯更是从多方面进行研究，代表性的有先制得高含磷量的阻燃共聚酯，然后与普通聚酯共混；开发应用新型的含氧化膦基团的阻燃单体，并研究含这类阻燃单体的共聚酯的有关性能；为提高阻燃聚酯的玻璃化温度，再加入第二种共聚改性组分等。
在工业上，磷系阻燃共聚酯纤文早在70年代就已商品化，主要有德国的Trevira CS系列，日本的Heim和GH纤文。近年来，虽然有关专利很多，但真正实用的并不多，工业化的阻燃聚酯或其纤文新品种却无报道。可见，世界范围内磷系阻燃共聚酯或其纤文商品品种很少，因而开发新品种有重要意义。
1.7本论文的可行性研究毕业论文
http://www.751com.cn近年来，由于一些新型反应和电子包装技术的发展，导致电子产品向微型化，轻便化发展。这些新技术要求高级材料来确保产品的质量和优良特性。而且，高级表量技术（SMT）和其他高级电子包装技术要求材料能够承受比288摄氏度还要高的工作温度和无铅工作温度。因此，热稳定性对于电子材料很重要。这篇文章就是试图生产出一种具有高阻燃性，强热稳定性，简单合成路径和低投入的无卤氧化树脂来满足最近和未来电子产业的要求。
在这次研究中，环形磷酸酚醛树脂DOPO（9，10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物）通过加成反应合成新型树脂。所得到的含多磷基团的树脂被用作环氧树脂的固化剂。这里，主要研究环氧树脂的固化反应，热力学特性和阻燃特性。希望得到的环氧树脂适用于环形电路板，电子器械和其他电子应用。
利用含磷环氧乙烷和固化剂就可得到上面所提到的永久吸附性环氧树脂，这种物质是阻燃性基团和氧化树脂通过共价键结合起来的。因此，对于由含磷树脂和固化剂制造氧化树脂阻燃剂的检测可以做出报告。
1.8本论文研究的主要内容
1.DOPO—HB的合成及工艺条件的优化
2.检测DOPO-HB（熔点的检测，DSC检测，TGA检测）
3.DOPO-HB在苯，甲苯，二甲苯中的溶解度测定
4.DOPO—ITA的合成及检测
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