环氧树脂阻燃剂的合成及表征+DOPO-HB的合成工艺 第4页
2 DOPO-HB的合成2.1 前言
9 , 10 - 二氢- 9 - 氧杂- 10 - 磷杂菲- 10 - 氧化物(DOPO) [20,21]是一种新型无卤反应型含磷阻燃剂。DOPO 及其衍生物合成的含磷环氧树脂无卤、无烟、无毒、不迁移、阻燃性能持久,国外已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃[22,23,24]。通过DOPO 含磷中间体将P 元素引入到环氧树脂中,所得的含磷环氧树脂的玻璃化温度都可以达到150℃左右,大大拓宽了材料的使用范围。同时与链状含磷基团环氧树脂相比,环状含磷基团环氧树脂有更好的阻燃性, 目前DOPO 作为新型含磷阻燃剂备受关注。目前DOPO 与环氧树脂的反应特性和动力学报道甚少。
2.2 合成方法2.3 实验部分
2.3.1 实验试剂
DOPO,4-HBA,草酸，THF(四氢呋喃)，甲苯（纯），氯仿，
2.3.2 实验仪器本文来自辣*文*论*文*网
1) 恒温加热装置（带可调变压器）
2) D25-2F电动搅拌装置
3) 250 ml圆底三口烧瓶
4) 温度计
5）玻璃棒，玻璃皿
6）球形冷凝器
7）电子天平
8）250 ml烧杯
9）过滤装置和抽滤装置
10）100 ml量筒
11）真空干燥箱
2.3.3 实验步骤
1） 在250ml三口圆底烧瓶上安装好温度计、搅拌器和球形冷凝管，开启冷凝水。
2） 用天平称取DOPO（11g，0.05mol）和 4-HBA（对羟基苯甲醛，7g），加入100ml烧杯中，用量筒量取100ml干燥甲苯，混合后用玻璃棒搅拌。3） 将烧杯中的混合物加入到三口烧瓶中，开启搅拌和加热套，加热回流数小时，产生白色沉淀。
4） 室温冷却，抽滤，用甲苯洗涤，得到的固体产品用甲苯-甲醇（体积比2：1）重结晶，得到纯产品。
5） 真空干燥，得到产品，收率在90%左右。
用类似的步骤可得到下表所示优化条件
表2.1 DOPO与4-HBA不同摩尔比的产量及产率
摩尔比 1：0.9 1：1 1:1.1 1：1.2 1：1.3 1：1.4
产量（g） 13.81 15.55 15.67 16.24 15.75 14.92
产率（%） 88.82 90．21 90.91 94.21 91.37 86.55
表2.2 摩尔比为1：1.2的DOPO与4-HBA在不同回流时间下的产量和产率
回流时间 1h 2h 3h 4h 5h毕业论文
http://www.751com.cn产量（g） 14.98 16.24 16.18 15.59 15.47
产率（%） 86.90 94.21 93.86 90.44 89.74
由表格可得出DOPO与4-HBA 的最佳反应条件是摩尔比为1：1.2，回流时间为2h。
2.3.4实验流程图2.4 DOPO-HB的表征
2.4.1 TGA
热重分析具有仪器性能稳定，自动化程度高的优点，显著缩短了分析时间，将测定时间由8H缩短到约30min，提高了分析效率和工作效率。
在氮气气氛中，升温速率为10℃/min，测定DOPO-HB的热失重结果，测定结果如图2.1所示。
测定结果显示，其热分解初始温度为210℃左右，最大分解速率对应的温度为210℃左右，质量损失50％时的温度约为450℃，说明DOPO-HB作为合成中间体，其热稳定性较高。
图2.1 DOPO-HB在氮气气氛中的TGA热分析图(温度-百分比)
2.4.2 DSC
在氮气气氛中，升温速率为10℃/min的DSC热分析测定结果如图2.2所示。
图2.2 DOPO-HB在氮气气氛中的DSC热分析图
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