环氧树脂阻燃剂的合成及表征+DOPO-HB的合成工艺 第5页
2.4.3 熔点
熔点的定义是:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度。混合熔点测定法是用于鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质。
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1～2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。所得DOPO-HB的熔点测定结果为200～202℃。
2.4.4 红外光谱
红外光谱最重要的应用时中红外区有机化合物的结构鉴定。通过与标准谱图比较，可以确定化合物的结构；对于未知样品，通过官能团.顺反异构.取代基位置.氢键结合以及络合物的形成等结构信息可以推测结构。
横坐标是波数（cm-1），纵坐标是透过率（T%）
图2.3 DOPO-HB的红外谱图本文来自辣*文*论*文*网
由图可以观察出该物质的在3216.15 cm-1处有一个酚羟基的吸收峰，在3563.76 cm-1处有一个C-OH的吸收峰，在1171.63 cm-1处有一个P=O的吸收峰，在1510.96 cm-1处有一个P-ph的吸收峰，在1171.63 cm-1和931.54 cm-1处有P-O-ph的吸收峰。
以上图谱表明，所合成的化合物就是目标化合物DOPO-HB.
2.5 小结
采用DOPO与4-HBA在最佳反应条件摩尔比为1：1.2，回流时间为2H下合成DOPO-HB,使合成工艺更加成熟。并且进行了TGA、DSC，熔点检测及红外检测等相关测试，对样品的测定表明合成的DOPO-HB的纯度较高，热稳定性较好，已经达到要求。
3 DOPO-HB溶解度的测定3.1概述
溶解度参数无论对本论文研究工作还是实际的工业生产均具有十分重要的意义，因此在论文工作中，采用溶解度平衡测定装置分别对DOPO-HB在甲苯.二甲苯及水（298.15K至363.15K）和苯（298.15K至348.15K））中的溶解度进行了测定。所得数据可供实验室研究和工业设计参考。
测定溶解度的常用方法有平衡法和动态法。平衡法是将被测物系在某一温度下恒温搅拌一定时间，静置后分析上层溶液的组成作为该温度下的溶解度[28,29]。动态法是通过观察物系中固相的消失来确定溶解度[30,31]。前者对达到溶解平衡的速度没有限制，而且代表着物质溶解达到真实溶解平衡的数据，因而得到广泛的应用。
本论文中溶解度的测定都采用平衡法。
3.2实验部分毕业论文
http://www.751com.cn3.2.1.溶解度测定实验仪器
1)带夹套的玻璃恒温溶解釜
2)磁力搅拌器
3)超级恒温水浴
4)分析天平（精确到0.1 mg）
5)滴定分析常规器皿
3.2.2实验步骤
在恒温水浴中利用差重法来测定溶解度，每次测定都要保证加入到平衡水浴中的一定量的溶剂中的DOPO-HB是过量的，然后开启搅拌。搅拌2小时后，停止搅拌，静止4小时（缓慢沉降）。然后在容器底部可以观察到少量白色固体。用天平测出干净玻璃皿的重量m0, 再用一支预热过的一次性注射器吸取上层澄清液体注射到干燥玻璃皿上，关上天平的玻璃窗，得到数据m1 以确定溶液的质量。然后把玻璃皿移置于水箱上蒸发，用一片滤纸覆盖在玻璃皿上防止灰尘。当玻璃皿中的溶剂蒸发完全时，得到数据m2，以确定溶质的质量。
3.2.3.实验装置
玻璃恒温溶解釜的容积约为120 ml，其夹套与超级恒温水浴锅相连，采用循环水使体系达到所需的温度，一支精度为±0.1℃的水银温度计插入样品中准确测量体系温度。
3.2.4.实验结果和数据处理
样品的溶解度就可以通过下面的公式算出来：
S=100*(m2-m0)/（m1-m2） （3.1）
结果发现，DOPO-HB在溶剂为了确定合适的平衡时间，对不同的溶解时间进行了测试。4小时足够达到达到平衡。结果取自在同一溶剂中同一温度下测定的三次数据的平均值。
DOPO-HB在二甲苯.甲苯及水（298.15K至348.15K）和苯（298.15K至362.37K）中的溶解度如表3.1，表3.2，表3.3，表3.4所示。溶解度的误差在2%以内。
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