烯丙基酚醛树脂的合成与性能研究+合成工艺+接枝率和软化点
本论文的研究内容1.3.1 论文任务
1 合成不同烯丙基含量的烯丙基酚醛树脂,确定其合成工艺,计算其产率,测定其接枝率, 并测定其软化点。
2 用不同接枝率的烯丙基酚醛树脂与双马来酰亚胺BMI预聚和,并测量预聚和反应时间,从而确定预聚合时间,及各不同接枝率预聚物的物理化学性能。
3 选取接枝率为50%的烯丙基酚醛树脂,以不同配比与BMI进行聚合。
4 通过对固化树脂进行力学分析(弯曲性能,冲击性能)和热稳定性测试,从而确定各配比的性能。
1.3.2 研究内容
1 研究合成工艺,并对合成的烯丙基酚醛树脂测定软化点,产率。
2 研究不同配比的接枝率为50%的烯丙基酚醛树脂与二苯甲烷BMI进行预聚合的最佳预聚时间。
3 研究预聚物的固化工艺条件。我们设计的固化160℃*2hr+190℃*2hr+250℃*0hr,1hr,2hr,3hr。然后再对固化试样进行加工测试。
4 对树脂浇铸体进行力学性能测试,分析比较。包括弯曲测试,抗冲测试等。
5 对树脂浇铸体进行热稳定性测试,从TG曲线分析,比较不同配比下的浇铸体的热稳定性。
6 讨论,比较不同配比的竖直浇铸体性能。
1 前言1.1研究背景及意义
作为最早合成树脂品种之一的酚醛树脂。具有机械强度高、电气绝缘性好,低可燃性和低发烟性等特点,在各行业中得到了广泛的应用[1-2]。但是由于其自身结构导致的脆性、耐热等级不高等缺点以及成型工艺中存在的一些问题(释放出低分子物、成型压力高),使其一问世就始终面临着改性的问题。针对其缺点,人们先后采用酚醛树脂的共混改性、纤文增强以及改变酚醛树脂结构(如酚羟基醚化、酯化、重金属螯合)等方法来改善其不足之处[3-4]。随着科学技术的进步,进一步发展了酚醛树脂的共聚改性,即将某些活性基团引入到酚醛树脂的结构中,使其进行自聚或与不同交联剂共聚。该方法具有很强的分子可设计性,开拓了酚醛改性的新思路。毕业论文http://www.751com.cn
早在1872年德国化学家拜耳首先发现酚与醛在酸的存在下形成树脂状产物。1910年巴克兰提出了关于酚醛树脂“加压,加热”固化专利,成功地确立了“缩合反应”,即在施加高压的情况下,使预聚体发生固化的技术。他还明确指出,酚醛树脂是否具有热塑性取决于苯酚与甲醛的用量比,以及所用催化剂类型,并介绍采用木粉或其他填料可以克服树脂脆性的缺点,实现了酚醛树脂的实用化和工业化生产。1911年艾尔斯沃斯发现应用辣次甲基四胺可使酚醛树脂固化;1913年德国科学家阿尔贝特发现了油溶性酚醛树脂的制造方法,为合成树脂在涂料工业的应用带来了极大的推动力,从而确立了重要的地位。近年来,国外十分重视酚醛树脂的合成反应机理及塑料固化机理的研究工作,在酚醛树脂合成机理及固化行为方面,比利时的Robby Rego等人对Resol型酚醛树脂的预聚过程进行了表征;西班牙的M.A.Espinosa等人对环氧-苯并噁嗪-novolac酚醛体系的固化行为进行了研究;加拿大的Guangbo He等人研究了苯酚-尿素-甲醛Resol型树脂的结构、组成和固化行为;印度的S.Goswami等人研究了novolac树脂/聚甲基丙烯酸甲酯PMMA互穿网络(IPN)体系的工程性能[5]。这些努力使酚醛树脂及其复合材料更好地应用于民用、工业、交通、采矿、航空航天等领域,并且带动了全球酚醛树脂行业向着专业化,高功能化的方向发展。本文来自辣*文^论~文^网
近年来,以烯丙基酚醛树脂增韧改性的双马来酰亚胺(BMI)树脂体系发展迅速,广泛应用于电子工业和航空航天工业领域,并已逐步替代环氧树脂而用作高性能复合材料的基体树脂。烯丙基酚醛树脂与BMI共聚体系的特点是预聚物稳定,易溶,黏附性好,固化物坚韧,耐湿热性,电性能和机械性能优良,它除了作为高性能复合材料基体,还可以用在耐高温涂料,模塑料,胶粘剂等其他场合。国外有关烯丙基苯基化合物改性BMI的报道较多,美国Ciba-Geigy公司作了一系列二烯丙基双酚A和BMI共聚的报道;联邦德国的Compimide796与双烯丙基双酚A共聚,可制得操作性和黏附性俱佳的预浸料和链烯基化合物共聚,可制得优良的耐热性,耐湿热性,高的冲击强度和低的收缩性的先进复合材料时,在二苯甲烷型BMI与2,4-TDI的混合物中加入少量TM-120,可使其层压板的弯曲,层间剪切和冲击强度显著提高。我们研究的这项课题“烯丙基酚醛树脂的合成”就是为BMI提供优良的改性剂。
目前,我国还不能生产出合格的烯丙基酚醛树脂,给双马来酰亚胺在航空,航天领域的应用带来一定的影响,研制出合格的烯丙基酚醛树脂,不但可以提高双马来酰亚胺树脂的复合材料的性能,而且可以改善复合材料的生产工艺,降低生产成本,从而可以扩大双马来酰亚胺在各个领域的应用。
目 录
摘 要 I
ABSTRACT II
1前言 1
1.1研究背景及意义 1
1.2文献综述 2
1.2.1酚醛树脂的改性 2
1.2.2双马来酰亚胺 7
1.2.3与烯丙基化合物共聚改性 9
1.2.4 浇铸固化 11
1.3 本论文的研究内容 11
1.3.1 论文任务 11
1.3.2 研究内容 11本文来自辣*文^论~文^网
2实验原理与方法 13
2.1 实验目的 13
2.2实验原理 13
2.3 实验流程 13
2.4 烯丙基酚醛树脂的制备 14
2.4.1实验药品 14
2.4.2实验装置图 14
2.4.3 实验步骤及现象 15
2.5后处理 16
2.5.1实验仪器 16
2.5.2试验装置图 17
2.5.3实验步骤 17
2.5.4 注意事项 18
2.6 改性 18
2.6.1实验仪器 18
2.6.2 预聚合实验步骤 18
2.6.3注意事项 19
2.6.4预聚物的固化 19
2.7树脂的力学性能测试 19
2.7.2试样制作步骤 20毕业论文http://www.751com.cn
2.7.3测试方法 21
2.8树脂的热力学性能测试 21
2.8.1TGA原理 21
2.8.2试验样品 22
2.8.3试验条件 22
2.9 红外吸收光谱测定双键含量的测定 23
3结果与讨论 24
3.1溶解度测试 24
3.2软化点的测试 24
3.3红外光谱测试 24
3.4热失重分析 31
3.5弯曲试验 32
3.6冲击试验 33
4结论 34
参考文献 35
谢 辞 1503