烯丙基酚醛树脂的合成与性能研究+文献综述+接枝率和软化点 第5页
2.5.2试验装置图图2-3 聚合物蒸馏装置图2.5.3实验步骤
1.抽滤 将产物倒入布氏漏斗中,用抽滤机抽滤。
2.水洗 将滤液倒入分液漏斗中,加入热去离子水,摇晃分液。
3.减压蒸馏 将有机相倒入三口瓶中,按上图搭好装置。
4.调节加热电压使物料匀速的升高温度,同时打开冷却水。
5.当温度上升至130℃左右时,保持此温度待无蒸馏物滴出,停止加热,撤掉加热碗。
2.5.4 注意事项本文来自辣*文^论~文^网
1 要等酚醛树脂完全溶解后才能放KOH
2 加氯丙稀的时候温度要低,因为氯丙稀的沸点比较低且易挥发,加的时候要用平衡漏斗慢慢滴加。
3 蒸馏的时候要用减压蒸馏,因为温度太高聚合物容易分解。
2.6 改性
2.6.1实验仪器
500ml三口烧瓶
500ml电热碗
搅拌器、搅拌头及其配套设备
温度计毕业论文
http://www.751com.cn升降台
真空烘箱
恒温烘箱
接触调压器
铁架台
分析天平
2.6.2 预聚合实验步骤
1 搭实验装置。模具在160℃下预热。
2 根据模具大小称取50%烯丙基酚醛树脂和双马来酰亚胺(按不同配比)。
3 将烯丙基酚醛树脂放入三口瓶中,加热,搅拌。
4 当温度升至130℃左右时,逐步加入双马来酰亚胺。
5 升温至140℃。
6 恒温140℃,计时15min-20min,一般不超过30min。
7 趁热浇铸,放入真空烘箱。
8 160℃下抽真空,慢慢上升压力,真空下抽1小时左右。
9 将模具放入恒温烘箱固化。
2.6.3注意事项
1 保持恒温。温度变化过大将会使树脂性能下降。
2 预聚时间不能太长,太长使树脂粘度变大,不易抽出气泡,影响测试性能。
3 模具制作时应注意气密性,否则容易出现漏气,不易抽出气泡。
4 抽气泡时,注意压力上升速度,过快易使树脂溢出。
5 抽气结束时,应减压抽气,避免压力骤降产生气泡。
6 高温固化结束后,应自然降温,不宜快速降温,不然会使聚合物产生裂纹。
2.6.4预聚物的固化
将预聚完毕的树脂趁热倒入已经预热的模具中,在烘箱中固化。
一般情况下,预聚物在160℃下固化后不能完全固化成型,但在190℃下固化后基本可以固化成型了,为了保证后处理的正常进进行,250℃下的固化是必要的。
为了使树脂聚合反应更完善,形成更多的体型结构,也为了消除树脂固化过程中产生的内应力对以后的测试性能的影响,因此我们要对固化的树脂进行后处理。
本论文设计的固化工艺为:160℃*2hr+190℃*2hr+250℃*0hr,1hr,2hr,3hr。
2.7树脂的力学性能测试
为了表明树脂的性能是否有所改善,可以对树脂浇铸体进行力学性能测试。其中,以弯曲性能和冲击性能可以很好的表征其韧性。
2.7.1原理本文来自辣*文^论~文^网
2.7.1.1弯曲性能测试的原理
复合材料的弯曲性能试验中试样的受力状态比较复杂,有拉力、压力、剪切力、挤压力等,因而对成型工艺配方、实验条件等因素的敏感性比较大。用弯曲试验作为筛选试验是简单易行的,也是比较合适的。
弯曲试验一般采用三点加载简枝梁,即将试样放在两支点上,在两支点间的试样上施加集中载荷,使试样变形直至破坏时的强度为弯曲强度。弯曲强度 计算按式(3-1)表示:
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