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含钴纳米复合金属氧化物制备及催化性能研究第5页

更新时间：2011-10-8: 来源：毕业论文

AP是复合固体推进剂中的重要组成部分和重要氧化剂，对固体推进剂的热分解过程起着重要的作用。随着现代武器的迅速发展，对固体推进剂的研制提出了越来越高的要求。改善固体推进剂的燃烧性可以通过减小粒度的途径来实现，但是AP的纳米化是比较危险的过程。AP的燃烧性能亦可通过添加少量的添加剂来调节。因此，在催化研究领域，人们一直在寻找新的高效催化剂。由于纳米材料催化剂具有独特的晶体结构及表面特性，因而其催化活性和选择性大大高于传统催化剂。目前，催化研究工作者已在纳米催化剂的应用和开发方面做许多有益的工作。纳米微粒由于尺寸小，表面所占的体积百分数大，表面的键态和电子态与内部不同，表面原子配位不全等导致表面的活性位点增多，这就使它具备了作为催化剂的基本条件，而随着粒径的减小，表面光滑程度变差，形成了凹凸不平的原子台阶，增加了化学反应的接触面。其表面原子的晶场环境和结合能与宏观大颗粒差异很大，因而表现出很高的催化性。
由于超微粒子存在高表面能所带来的催化剂以烧结、稳定性不好等问题，所以，纳米催化剂制备方法的完善，它们的结构、表征、催化性质与机理等许多问题还需要深入研究和探讨。因此，研究影响纳米催化剂性能的因素，可以促进新型固体推进剂的诞生，它在航天、国防、化学、化工和环保等领域具有广阔的应用前景。
本文以共沉淀法按照不同摩尔比制备Co/Ni/Fe类水滑石材料，在不同温度下焙烧的到纳米尺寸的Co/Ni/Fe复合金属氧化物。将该复合金属氧化物应用于催化高氯酸铵热分解反应，全面研究其催化能力。研究了不同金属离子摩尔比、焙烧温度、催化剂添加量等因素对AP热分解反应的影响。
2 Co/Ni/Fe三元类水滑石前驱体的制备及其表征2.1 引言毕业论文http://www.751com.cn/
近年来水滑石类化合物因其独特的层状结构、层板元素的可调变性和层间阴离子的可交换性引起了广泛的关注[28]，特别是以HTlcs为前驱体焙烧后得到的复合氧化物，是一种潜在的固体碱催化剂，具有比表面积大、抑制烧结、稳定性好等特点。目前合成出的水滑石类化合物中，含Al3+的数量较多，含Co2+的水滑石数量相对较少。本论文采用共沉淀法合成了一系列不同Co/Ni/Fe摩尔比的水滑石并对其结构和热分解进行了研究。
2.2 实验部分
2.2.1 Co/Ni/Fe三元类水滑石前驱体的制备
2.2.1.1 实验试剂与仪器
表2-1 实验试剂及药品
名称化学式分子量纯度生产公司
硝酸镍 Ni(NO3)2•6H2O 290.80 分析纯天津市大茂化学试剂厂
硝酸钴 Co(NO3)2•6H20 291.03 分析纯津市科密欧化学试剂有限公司
硝酸铁 Fe(NO3)3•9H2O 404.00 分析纯天津市大茂化学试剂厂
氢氧化钠 NaOH 40.00 分析纯天津市光复科技发展有限公司
无水碳酸钠 Na2CO3 105.99 分析纯天津市大茂化学试剂厂
无水乙醇 CH3CH2OH 46.07 分析纯天津市大茂化学试剂厂

表2-2 实验仪器原文请+QQ324.9114辣.文^论.文'网
名称容量/型号产地
圆底三口烧瓶 250mL 四川蜀玻（集团）有限责任公司
烧杯 100mL，250mL 四川蜀玻（集团）有限责任公司
量筒 100mL 四川蜀玻（集团）有限责任公司
蛇形冷凝管 - 四川蜀玻（集团）有限责任公司
表面皿 - 四川蜀玻（集团）有限责任公司
布氏漏斗 250mL 四川蜀玻（集团）有限责任公司
玻璃棒 - 四川蜀玻（集团）有限责任公司
套式恒温器 TC-15 海宁市新华医疗器械厂
定时电动搅拌器 JJ-1 重庆市吉祥教学实验设备有限公司
电子天平 EL204 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9070A 上海一恒科技有限公司
2.2.1.3 装置图

图2-1 共沉淀法反应实验装置
2.2.1.4 实验步骤及方法
按一定投料比（见表格）将Co、Ni、Fe硝酸盐配制成50mL阳离子浓度为1.2mol/L的水溶液A，待完全溶解后移入三口圆底烧瓶。取一定量（见表格）的NaOH和Na2CO3配置成50ml溶液B。（其中[NaOH]={[M2+]+[M3+]}×1.6，[Na2CO3]=2×[M2+]）。在强烈搅拌下，把溶液B缓慢加入到水溶液A中，且把pH值调至9左右。加速搅拌，开启冷凝管冷凝水，开启电热套，升温至100℃后，恒温6h。待反应6h后，关闭加热装置，自然降至室温，抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液pH值为中性，将样品放在表面皿中于干燥箱中80℃烘干12h得到样品，这里称之为前驱体，并用研钵将所得前驱体研磨至粉状