此外,表2-4列出了不同摩尔比制备的Co/Ni/Fe水滑石的失重量和热分解温度。从表中可以看出,随着Co含量的增加,样品第二阶段失重峰位置逐渐向低温区移动,表明Co的引入降低了水滑石前驱体的热分解温度,弱化了水滑石的热稳定性,这是由于Co离子的引入弱化了水分子及层间阴离子与水滑石板层间的结合。
表2-4 不同摩尔比前驱体热分析数据
Samples Mass loss/(%) Temperature peak/(℃)
1st stage 2nd stage 1st stage 2nd stage
Co0Ni2Fe1 12% 15% 149.97 276.58
Co1Ni1Fe1 13% 12% 158.45 249.43
Co4Ni2Fe3 15% 8% 168.08 245.25
Co3Ni1Fe2 16% 11% 175.13 241.51
Co8Ni2Fe5 17% 10% 163.10 245.43
Co5Ni1Fe3 18% 10% 165.57 241.13
2.3.3 Co/Ni/Fe三元类水滑石前驱体的TEM分析
本文还采用TEM考察了Co/Ni/Fe水滑石前驱体的形貌。图2-4为Co/Ni/Fe=0:2:1的Co/Ni/Fe水滑石前驱体的TEM图。从图中看出,Co/Ni/Fe水滑石前驱体为辣边形片状晶体,颗粒大小均匀、分散良好,平均粒径在20–30 nm范围内。
图2-4 Co/Ni/Fe水滑石的TEM图
2.4 本章小结
(1)Co/Ni/Fe摩尔比直接影响着水滑石结构的完整性,在Co/Ni/Fe摩尔配比在0:2:1–2:0:1的范围内结构规整性强,结晶度高,晶相单一的Co/Ni/Fe三元类水滑石前驱体;随着Co含量的增加,Co/Ni/Fe水滑石的结构趋于完整,说明Co的引入利于制备结构完整的水滑石前驱体。
(2) 在500℃时Co/Ni/Fe水滑石的层间阴离子几乎全部脱除,分解基本完成,生成Co/Ni/Fe纳米金属复合氧化物;随着Co含量的增加,Co/Ni/Fe水滑石的热分解温度向低温区移动,Co的引入使水滑石的热稳定性弱化。
(3)Co/Ni/Fe水滑石前驱体为辣边形片状晶体,颗粒大小均匀、分散良好,平均粒径在20–30 nm范围内。
3 Co/Ni/Fe三元纳米复合金属氧化物的制备及其催化性能研究
3.1 引言毕业论文
http://www.751com.cn/在前一章里,制备了不同Co/Ni/Fe摩尔比的类水滑石前驱体。本章将对前驱体用不同温度焙烧,得到Co/Ni/Fe纳米复合金属氧化物催化剂,并研究这些催化剂对AP热分解的催化作用,并考察不同摩尔比、催化剂用量和焙烧温度对AP热分解反应的影响。
3.2 实验部分
3.2.1 Co/Ni/Fe三元纳米复合金属氧化物的制备
3.2.1.1实验试剂和仪器
表3-1 实验试剂
名称 化学式 分子量 纯度 生产公司
高氯酸铵 NH4ClO4 117.45 - 北京理工大学
无水乙醇 CH3CH2OH 46.07 分析纯 天津市大茂化学试剂厂
表3-2 实验仪器原文请+QQ752018766辣.文^论.文'网
名称 型号 生产公司
电子天平 EL204 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9070A 上海一恒科技有限公司
定时电动搅拌器 JJ-1 重庆市吉祥教学实验设备有限公司
循环水式多用真空泵 SHB-III
郑州长城科工贸有限公司
套式恒温器 TC-15 海宁市新华医疗器械厂
马福炉 SX2-4-10 上海锦屏仪器仪表有限公司
3.2.1.2 实验步骤及方法
将Co/Ni/Fe(Co0Ni2Fe1、Co1Ni1Fe1、Co4Ni2Fe3、Co3Ni1Fe2、Co8Ni2Fe5、Co5Ni1Fe3、Co2Ni0Fe1)类水滑石前驱体,放入马福炉中,在空气的氛围下,以10℃/min的升温速率,从室温升值400℃、500℃、600℃、700℃和800℃,得到Co/Ni/Fe三元纳米复合金属氧化物催化剂。
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