1.3工艺技术的比较和选择
1.3.1甲酸酯化二步法
先由甲酸与甲醇酯化生成甲酸甲酯,再与二甲胺气相反应生成DMF,粗产品经蒸馏护手甲酸,最后经减压精馏得成品DMF。该方法中使用的甲酸,生产中是采用一氧化碳和氢氧化钠反应,形成甲酸钠,然后经稀硫酸酸化得甲酸。由于需要经过两步反应,因而成本较高。国内绝大部分厂家采用此方法,技术装备落后,生产规模小,且产品质量差,不能符合使用厂家的要求。
1.3.2甲醇脱氢二步法
甲醇脱氢二步法是原化工部西南化工研究院开发的一步法合成甲酸甲酯的新工艺,其反应是在常压、200—250℃、催化剂存在下,将甲醇在脱氢反应器中催化脱氢制得甲酸甲酯,再与二甲胺反应生成DMF产品。
1.3.3 CO一步法
以甲醇钠为催化剂,将二甲胺和一氧化碳直接合成DMF。该法的原料成本样低,产品纯度高,适宜于大规模的生产,但一次性设备投资较大。
用无水二甲胺、C0为原料,以甲醇纳 为催化剂 ,在 50~100℃和2Mpa下,直接合成粗产品DMF,然后经过滤除去催化剂,送入蒸发器汽化,再经精馏塔精 制得到产品DMF。
其反应方程式如下: 毕业论文http://www.751com.cn/
CO+CH3OH→HCOOCH3
HCOOCH3+(CH3)2NH→ HCON(CH3)2+CH3OH
CO+(CH3)2NH → HCON(CH3)2
CO一步法是目前国内外生产 DMF主要采用的技术,也是最成熟,最经济的技术。该法具有流程简单,原料易得,反应无水操作,反应产品不需要水分离,产品纯度高,能耗低,生产工艺紧凑,工艺技术先进,并适合大规模生产等优点,缺点是设备一次性投资较大。目前国外部分DMF生产商把CO一步法生产压力控制在15Mpa左右操作,其产品纯度可达到99.9%以上,从而可以满足对高纯度DMF的需求。
1.3.4三氯乙醛与二甲胺合成法原文请+QQ3249'114辣.文^论~文'网
此法是指由二甲胺与三氯乙醛反应制得DMF。此法优点是同时得到DMF和氯仿两种产品,不足之处是生产成本高,腐蚀严重。
比较上述各种DMF生产工艺,一步法工艺最为先进。该法原料来源广,价格低,技术先进,流程简单。如果该装置建在合成氨厂,可利用合成车间精炼弛放气获得CO原料气,产品成本低,质量高,可大规模连续化生产。日本、美国等国大多采用此法。
表1-3 工艺技术的比较
生产方法 优点 缺点
甲酸酯化二步法 ¬¬¬________ 成本较高, 技术装备落后,生产规模小,且产品质量差
甲醇脱氢二步法 ________ 成本较高
CO一步法 原料成本样低,产品纯度高,适宜于大规模的生产 设备一次性投资较大
三氯乙醛与二甲胺合成法 同时得到DMF和氯仿两种产品 生产成本高,腐蚀严重
因此,本设计采用CO一步法生产二甲基甲酰胺的方法流程简单,原料易得,反应无水操作,反应产品不需要水分离,产品纯度高,能耗低,生产工艺紧凑,工艺技术先进,并适合大规模生产等优点 。
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