2.3.2 工艺流程的分析
氨基树脂必须用醇类醚化后才能应用于涂料,所用的醇类主要有甲醇、工业无水乙醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和辛醇。
(1)甲醇 水性涂料一般要求用甲醇醚化的树脂,因为丁醇以上的醇在水中溶解度差,不能用直接与羟甲基化合物进行醚化的方法制备。
(2)丁醇 用得较多:
产物稳定性增加,因为丁醇不易挥发。但固化速率下降。若要保持固化速率,须提高温度(如甲醇醚化的三聚氰胺甲醛树脂固化温度为125~130 ℃ ,30min,丁醇醚化的则要150 ℃ ,才能30min固化)。
在有机溶剂中的溶解性增加,与醇酸树脂的混溶性提高。MF:丁醇=1:(5~8)mol,多余的未反应的丁醇可提高产品贮存稳定性。小学四年级数学教师述职报告
2.3.3 工艺流程的选择
对国内几个主要生产厂家的调查研究现,正丁醇醚化三聚氛胺甲醛树脂都存在着不同程度的问题。例如,树脂贮存稳定性差,有的表现为对烃类溶剂的容忍度逐渐升高,特别是在夏季,变化较快,以致氨基醇酸烘漆的硬度明显下降,另外一种现象是贮存一段时间,树脂外观由清澈透明逐渐变混浊,甚至出现很多絮状沉淀物,还有的树脂贮存时间稍长一些,粘度增大,显著变稠,甚至于胶结,以及配成氮基醉酸烘漆以后,漆膜发脆,冲击强度差,漆膜失光等。因此,要改进和提高丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂的质量,还需在配方和工艺方面做许多工作。采用异丁醇醚化的氨基树脂与相应的正丁醇醚化的氨基树脂相比:干性优于正丁醇醚化的树脂,通常情况下异丁醇价格低于正丁醇,因此异丁醇的树脂成本低,异丁醇的醚化速度低于正丁醇,因此酸性催化剂用量较大一些。与正丁醇醚化相比异丁醇醚化树脂黏度较高,反应活性也较高。
综上所述,本次课题主要研究低醚化度三聚氰胺甲醛树脂的设计,即丁醇低醚化三聚氰胺甲醛树脂。它的交联度较大,其热固化速度、硬度、光泽、抗水性、耐化学性、耐热性和电绝缘性都较优良。且过度烘烤时能保持较好的保光保色性,用它制漆不会影响基体树脂的耐候性。可溶于各种有机溶剂,不溶于水,可用于各种溶剂型烘烤涂料,固化速度快。
2.4 生产工艺流程的叙述
丁醇醚化三聚氰胺树脂的生产过程分为反应、脱水和后处理3个阶段。
(1)本文来自辣,文,论#文,网,毕业论文 www.751com.cn 反应阶段 有一步法和二步法两种。一步法在合成树脂的反应过程中,将各种原料投入后,在微酸性介质中同时进行羟甲基化反应、醚化反应和缩聚反应。二步法在反应过程中,物料先在微碱性介质中主要进行羟甲基化反应,反应到一定程度后,再转入微酸性介质中进行缩聚和醚化反应。一步法工艺简单,但须严格控制反应介质的pH,二步法反应较平稳,生产过程易于控制。
(2)脱水阶段 将水分不断及时地排出,有利于醚化反应和缩聚反应正向进行。脱水有蒸馏法和脱水法两种方式。蒸馏法一般是加入少量的苯类溶剂进行苯类溶剂-丁醇-水三元恒沸蒸馏,苯类溶剂中苯毒性较大,一般是采用甲苯或二甲苯,其加入量约为丁醇量的10%,采用常压回流脱水,通过分水器分出水分,丁醇返回反应体系。脱水法是在蒸馏脱水前先将反应体系中部分水分离出去,以降低能耗,缩短工时。
(3)后处理阶段 包括水洗和过滤两个处理过程。通过水洗,除去亲水性物质,提高产品质量,增加树脂贮存稳定性和抗水性。而过滤,是为了除去树脂中未反应的三聚氰胺以及未醚化的羟甲基三聚氰胺低聚物、残余的催化剂等杂质。
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