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从银氨溶液中还原法制备纳米银离子 第6页

更新时间:2016-8-23:  来源:毕业论文
(3)PVP浓度对紫外吸收的影响
当PVP/AgNO3小于1:1时很难得到银纳米颗粒。随着PVP/AgNO3比例增加,颗粒团聚体尺寸也发生相应的变化。当PVP/AgNO3比例小于1.0时,PVP对Ag+的保护作用不完全,颗粒粒径较大,长径比也较大,使吸收峰红移,当PVP/AgNO3比例大于或等于1.O时,PVP进一步保护作用就不太强了,粒子粒径基本没什么变化,所以红移程度较小,于是得出如下结论:
(1)在DMF还原AgNO3溶液的过程中,PVP起到了延缓Ag+的还原和防止纳米银颗粒团聚的作用,其保护作用显著。
(2)银的纳米级材料在氯仿体系中具有荧光现象。
(3)PVP的浓度影响粒子的大小和形状,当PVP与AgNO3的质量比为l:l时,PVP对Ag+的保护刚好完全,处于临界条件。
(4)聚乙二醇既具有还原剂的功效,还是稳定剂和反应介质,在它的存在下,Ag+可被还原成纳米银粒子。
D 甲醛作还原剂
胡毅[11]等曾经用甲醛做还原剂制备银粒子,简要步骤如下:
银氨溶液:量取一定量的AgNO3,溶液于干净的烧杯中,加入对应量的NaOH溶液,然后连续振荡下滴加NH3·H20至使生成的沉淀完全溶解,NH3·H20不应过量,否则会使试剂的灵敏性降低,同时制备的银氨溶液不能久置存放.以免生成一种爆炸性沉淀(叠氮化银),在具有磨口塞的瓶中存放更为危险;银镜底液:在一定量的水中,加入一定量配好的分散剂A和B,预先快速搅拌5min后,加入反应量的甲醛(稍过量为好,加热有挥发);银镜反应:将制备好的银氨溶液稀释到一定体积倒入酸式滴定管中,边高速搅拌边慢慢滴入反应底液中,析出细银粒。该实验结果得到如下结论:
(1)用银镜反应可获得较为理想的纳米级银粒子,颗粒大小l0~40nm,平均直径17nm纳米级银粒子常温下,对酸、碱、盐和有机溶剂的稳定性很好,高温下对部分物质的稳定性不好,如浓硫酸保险粉和氯化镁。其中,氯化锌的稳定性,常温、高温都不好。纳米级银粒子对时间的稳定性,随着粒子质量分数的升高而降低,质量分数越小,时间稳定性越好。
(2)AgNO3用量与纳米银颗粒大小不成正比,AgNO3用量越少,得到的纳米银颗粒不一定越小。原因是分散过程可能受到干扰,造成氧化过程分散不匀,颗粒变大,如分散剂复配不当,也易造成颗粒团聚,使颗粒尺寸变大。
E 硼氢化钠和氢氧化钠混合还原剂
樊新[5]等曾经用硼氢化钠和氢氧化钠混合还原剂来制备纳米银粒子,其简要操作步骤如下:
将硝酸银粉末溶解在去离子水中,然后加入表面活性剂PVP并充分搅拌得氧化液,将硼氢化钠和氢氧化钠溶解在去离子水中得还原液。在超声振荡和恒温磁力搅拌下,以3O滴/分钟的速度将氧化液滴加到还原液中,控制恒定温度至反应结束,用去离子水洗涤反应产物并超声振荡分散,lO000r/min离心分离,乙醇、丙酮洗涤沉淀物两次,再次高速离心分离后于4O℃真空干燥3h,得纳米银粉。该实验反应方程式如下:
NaBH4  + 4AgNO3 + 4NaOH 一 4Ag + NaB(OH)4 + 2H2 + 4NaNO3
并且通过TEM分析得到了如下结论:采用NaBH4还原AgNO3,并利用超声震荡和保护剂PVP制得纳米银粉,避免了纳米银粒子的团聚效应,银粒子大小有效控制在18纳米左右,PVP保护作用,超声震荡和剧烈搅拌,调节了反应速度,降低了粒子间碰撞而引起的枝联和团聚,控制了粒子粒径大小和粒径大小分布范围和形貌。制备纳米银离子的最佳条件为:NaBH4和AgNO3的物质的量之比为1:4,AgNO3的初始浓度为0.2mol/L,AgNO3:PVP为1:1.5,温度为45℃,超声震荡及剧烈搅拌下反应30min。此方法可获得粒径大小分布范围窄,平均粒径大小为18nm,分散性好,纯相立方晶系球形纳米银粉

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