目前可以进行纳米粉末粒度测定的方法大致有四种:透射电镜(结合图象分析仪)法,光子相关谱(PCS)(或称动态光散射),比表面积法以及X射线小角散射法(SAXS)等四种。
下面对这四种方法的简单原理及其优缺点进行简单的介绍:
1. 透射电镜法:绿色食品的消费群体调查问卷表
透射电镜是一种直观、可靠的绝对尺度测定方法,对于纳米颗粒,它可以观察其大小、形状,还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度,显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计,分门别类给出粒度分布。如果将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样,还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。
当对于所检测的样品清晰成像后,就是一个测量和统计的问题。一种作法是选取足够多的视场进行照相,获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片,再将每张照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计。按标准刻度计算颗粒的等效投影面积直径,同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度 、分布方差等,并可输出相应的直方分布图。在应用软件中还包括个数分布向体积分布转换的功能,往往将这两种分布及相关的直方图和统计平均值等都出来。
该方法的优点是直观,而且可以得到颗粒形状信息,缺点是要求颗粒要处于良好的分散状态,另外,由于用显微镜观测时所需试样量非常少,所以对试样的代表性要求严格。因此取样和制样的方法必须规范;而且要对大量的颗粒的粒径进行统计才能得到粒度分布值或平均粒径。
2.光子相关谱法:
该方法是基于分子热运动效应,悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地作布朗运动,其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关,同时也与颗粒本身的大小有关。对于大的颗粒其移动相对较慢,而小的颗粒则移动较快。这种迁移导致颗粒在液体中的扩散,对分散于粘度为η的球形颗粒,彼此之间无交互作用时,它的扩散系数D同粒径x之间的关系满足一关系。
而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时,被照射的颗粒将会向四周散射光。在某一角度下所测散射光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的位置以及颗粒与探测器之间的距离。由于颗粒在液体中不断地作布朗运动,它们的位置随机变动,因而其散射光强度也随时间波动。颗粒越小,扩散运动越强,散射光强度随即涨落的速率也就越快;反之则相反。光子相关谱(PCS)法这正是从测量分析这种散射光强的涨落函数中获得颗粒的动态信息,求出颗粒的平移扩散系数而得到颗粒得粒度信息的,所以又称为动态光散射法。
光子相关谱法粒度分析的范围约3nm~1000nm。测试速度快,对粒度分布集中且颗粒分散好的样品,测量结果重复性好。该方法缺点是要求样品要处于良好的分散状态,否则测出的是团聚体的粒度大小。本文来自辣,文'论#文^网,毕业论文 www.751com.cn
3.比表面积法:
粉末的比表面积为单位体积或单位质量粉末颗粒的总表面积,它包括所有颗粒的外表面积以及与外表面积相联通的孔所提供的内表面积。粉末的比表面积同其粒度、粒度分布、颗粒的形状和表面粗糙度等众多因数有关,它是粉末多分散性的综合反映。
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