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二氧化钛纳米粉的表面疏水改性研究 第9页

更新时间:2016-8-27:  来源:毕业论文
、实验
1、实验试剂/材料及其物性
表1 实验用试剂
名        称 沸点 临界温度 临界压力 来      源
 ℃ ℃ MPa 
甲氧基三甲基硅烷 57 — — Sigma试剂公司
二甲氧基二甲基硅烷 81 — — Sigma试剂公司
正己烷 68.7 233.8 2.97 国药集团上海试剂销售部
碳酸二甲酯 90.2 265.8 4.57 国药集团上海试剂销售部

表2 实验用材料 宣传部部长演讲稿中英文对照
名       称 化学成分 比表面 粒径 来      源
  m2/g nm 
P25 TiO2 50 21 德国Degussa公司
2、工艺流程与设备

图1 半连续超临界相反应表面改性工艺流程示意图

该半连续改性工艺的目的在于提高样品在反应釜中的填充比例。若用间隙法,为了避免液体浸湿纳米隔热材料,仅能够在高压釜的顶部搁置。具体操作方法是:
1)高压釜和预热器升温到正己烷的临界温度以上(250℃),使高压釜和预热器保持恒温;
2)用旋片式真空泵,对高压釜抽真空0.5h;
3)开启高压计量泵,把改性试剂和溶剂(正己烷)的溶液通过预热器,注入高压釜;
4)随着改性试剂溶液的注入,高压釜的压力逐渐升高,直至5MPa(超过正己烷的临界压力3MPa,达到超临界状态),停止高压泵(在2h内完成);
5)恒温恒压反应2h;
6) 开启高压釜的出口阀,恒定温度下降压,用2h的时间把压力泄为常压(降压速率为0.042MPa/min);本文来自辣,文'论#文^网,毕业论文 www.751com.cn
7)关闭系统所有加热电源,再用真空泵对系统抽真空0.5h,高压釜自然降温到室温;
8) 开启高压釜的釜盖,取出样品。
3、实验仪器设备和操作条件
3.1、实验仪器
(1)超临界流体反应装置

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