3.2测试方法
3.2.1工作电极制作
取出0.08g电极活性材料样品，随后称取聚偏氟乙烯（PVDF）和AB碳各0.01g，将混合好的粉末滴加NMP。将混合料涂覆在工作电极上，干燥，电极完成。
淘宝创业计划书3.2.2三电极测试系统循环伏安测试
循环伏安测试是在三电极电池体系的基础上进行的，分别采用饱和甘汞电极和铂电极来作为参比电极和对电极，样品覆盖的铂盘电极为工作电极。电解液为1mol/L的Li2SO4 水溶液。交流阻抗测试和循环伏安测试可以顺利地在电化学工作站上进行。在开路电位下交流阻抗的频率范围为0.01～100HZ。扫描速率为5-200mV/s，电位区间均为-1.3-1.9V，同一扫描速率的扫描循环为3。扫描开始时是从开路电位向高电位方向扫描。本文来自辣&文*论~文'网，
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3.2.3循环伏安测试(CV)
在电极电化学性能测试方面，一种重要的电化学测量技术是循环伏安法(Cyclic Voltammetry，CV)，在较大的点位范围内，该测试能够很快的察觉到氧化行为和还原行为。一个线性变化的循环电压被加在我们的工作电极上，然后同时它还可以记录电流随电位是如何变化的，整个过程可以观察得到。很多的信息也可以从测试中得知，比如我们可以用来分析电极的活性大小，观察电极的可逆性，看看它的氧化峰和还原峰，进一步来研究它的反应机理等等，此处容易忽略的是，循环伏安曲线的形状还可以帮助我们计算一些电极反应涉及到的数值。
在循环伏安曲线上可以获得主要信息有：(1)氧化峰和还原峰，分别对应锂离子的脱出和嵌入过程；(2)氧化峰值电流(iPO)和电位(EPO);(3)还原峰值电流(ipr)和电位（Epr)。通过整合分析这些信息，电机的可逆性和电池工作时锂离子的扩散系数等参数都可以得知。
4.实验与表征
4.1 样品制备
图4.1.1 PVP对三元材料的影响样品制备流程图
4.2.不同反应时间对水热法三元正极材料的合成及表征
4.2.1样品制备
先称量总质量为5.6g的金属盐，由目标产物Li[Li0.12Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2 可知锂盐、镍盐、钴盐、锰盐摩尔比分别为1.12:0.13:0.13:0.54，再称量5.6g PVP。烧杯1将锂镍钴盐溶解，烧杯2将锂盐溶解，烧杯3将PVP溶解于乙醇溶液中，分别溶解后将烧杯2中的锂盐溶液慢慢滴入烧杯1中，立即生成褐色沉淀，再将烧杯3中的PVP乙醇溶液慢慢加入金属盐烧杯中，边加边搅拌，搅拌过程大约4小时。搅拌均匀后将溶液倒入100ml反应釜中，密封好放入鼓风干燥箱中进行反应，鼓风干燥箱的加热温度为180℃，加热保温时间分别为15h和10h，采用静置法先处理掉有机液，静置3-4小时后，倒掉上层清液再重复上述操作2-3次，最后再用真空泵用去离子水进行抽滤，水洗3-4次，最后再用酒精洗2-3遍。抽滤结束之后，放入真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥箱的干燥温度为120℃，干燥时间为10h。将干燥好的样品取出，用玛瑙钵进行研磨，主要是为了使烧结均匀。研磨后将样品倒入方舟中，放入管式真空炉中进行烧结热处理，管式真空炉的烧结温度为900℃，烧结保温时间为9h。反应时间为15小时的为样品1，反应时间为10小时的为样品2。
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