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PVP对三元材料的形貌及电化学性能造成的影响 第6页

更新时间:2016-8-28:  来源:毕业论文
4.2.2性能表征
如图4.2.1和4.2.2为样品1在扫描频率为10mV/s、20 mV/s、50 mV/s、80 mV/s、100 mV/s下电极的循环伏安曲线,依图我们可以看出,当扫描频率为10 mV/s~50 mV/s时,氧化峰和还原峰越来越大,而且分别逐渐往左右移动。我们可以解释,当扫描速率逐渐增大时,根据循环伏安原理可知,峰电流与扫描速率的平方根成正比,当扫描速率越来越大,峰电流会逐渐越来越大,表示样品1在扫描速率小于50 mV/s时锂离子脱嵌较正常。对于氧化峰和还原峰逐渐分别往左右移动,这是因为当扫描速率增大的时候电池极化的结果。当扫描速率大于50mV/s时,即当扫描速率为50 mV/s~100 mV/s时,氧化峰和还原峰逐渐降低,而且仍然往左右两边移动,这是因为当扫描速率过大的时,电压变化太快,锂离子来不及脱嵌,这使得氧化还原反应变弱,所以氧化峰和还原峰会逐渐变低,在此电位区间范围内显得基本没峰。总之,样品1能够受住小速率扫描,而在大扫描速率下经受不住,说明样品1性能不太好,另外,即使电池在小扫描速率下氧化峰和还原峰并不算高,说明样品1 的性能确实不好。营销型网站建设模式探析
经检测,反应时间改为15h的样品2的循环伏安表征特点是在10-50mV/s小扫描速率情况下氧化峰和还原峰表现正常,但是在大于50mV/s的大扫数性能还是不太好,原因和样品1一样,都是由于样品在大扫描速率下,电压变化太快,锂离子来不及脱嵌,这使得氧化还原反应变弱,所以氧化峰和还原峰会逐渐变低,性能变差。但样品1和样品2仍然有可比性,如图4.2.3和图4.2.4所示,分别为样品1和样品2在扫描速率为10mV/s和20mV/s下的循环伏安对比曲线,由图可知,当样品1和样品2扫描速率相同时,虽然还原峰都较弱,但样品2的氧化峰比样品1氧化峰较高,说明此条件下样品2比样品1的锂离子脱嵌性能较好,即样品2性能较好,综上,通过样品1和样品2的对比实验我们可知,当水热反应时间为10h更好,所以,进一步实验均采用水热反应时间为10h。
图4.2.1 样品1在扫描速率为10mV/s、20mV/s、50mV/s的循环伏安曲线
  图4.2.2 样品1在扫速为50、80、100mV/s的循环伏安曲线
  图4.2.3 样品1和样品2在10mV/s下的循环伏安曲线 
    图4.2.4 样品1和样品2在20mV/s下的循环伏安曲线                                        
4.3.不同烧结温度对水热法三元正极材料的合成及表征
4.3.1样品制备
先称量总质量为5.6g的金属盐,由目标产物Li[Li0.12Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2 可知锂盐、镍盐、钴盐、锰盐摩尔比分别为1.12:0.13:0.13:0.54,再称量5.6g PVP。烧杯1将锂镍钴盐溶解,烧杯2将锂盐溶解,烧杯3将PVP溶解于乙醇溶液中,分别溶解后将烧杯2中的锂盐溶液慢慢滴入烧杯1中,本文来自辣&文*论~文'网,毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324,9114找源文立即生成褐色沉淀,再将烧杯3中的PVP乙醇溶液慢慢加入金属盐烧杯中,边加边搅拌。搅拌均匀后将溶液倒入100ml反应釜中,密封好放入鼓风干燥箱中进行反应,鼓风干燥箱的加热温度为180℃,加热保温时间为10h,采用静置法先处理掉有机液,静置3-4小时后,倒掉上层清液再重复上述操作2-3次,最后再用真空泵用去离子水进行抽滤,水洗3-4次,最后再用酒精洗2-3遍。抽滤结束之后,放入真空干燥箱中进行真空干燥,真空干燥箱的干燥温度为120℃,干燥时间为10h。将干燥好的样品取出,用玛瑙钵进行研磨,主要是为了使烧结均匀。研磨后将样品倒入方舟中,放入管式真空炉中进行烧结热处理,管式真空炉的烧结温度为700℃,烧结保温时间为9h。此样品为样品3。

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