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PVP对三元材料的形貌及电化学性能造成的影响 第8页

更新时间:2016-8-28:  来源:毕业论文
乙酸对水热法三元正极材料的合成及表征
4.5.1样品制备
先称量总质量为5.6g的金属盐,由目标产物Li[Li0.12Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2 可知锂盐、镍盐、钴盐、锰盐摩尔比分别为1.12:0.13:0.13:0.54,再称量5.6g PVP。烧杯1将锂镍钴盐溶解,烧杯2将锂盐溶解,烧杯3将PVP溶解于乙醇溶液中,并加入适量乙酸,分别溶解后将烧杯2中的锂盐溶液慢慢滴入烧杯1中,立即生成褐色沉淀,再将烧杯3中的PVP乙醇溶液慢慢加入金属盐烧杯中,边加边搅拌。搅拌均匀后将溶液倒入100ml反应釜中,密封好放入鼓风干燥箱中进行反应,鼓风干燥箱的加热温度为180℃,加热保温时间为10h,采用静置法先处理掉有机液,静置3-4小时后,倒掉上层清液再重复上述操作2-3次,最后进行抽滤,水洗3-4次,最后再用酒精洗2-3遍。抽滤结束之后,放入真空干燥箱中进行真空干燥,真空干燥箱的干燥温度为120℃,干燥时间为10h。将干燥好的样品取出,用玛瑙钵进行研磨。研磨后将样品倒入方舟中,放入管式真空炉中进行烧结热处理,管式真空炉的烧结温度为700℃,烧结保温时间为9h。此样品为样品5。会计电算化在企业中的应用探讨
4.5.2性能表征
如图4.5.1、图4.5.2、图4.5.3分别为样品4和样品5在不同扫描速率下的循环伏安曲线对比图。样品4是不加乙酸的,样品5加了乙酸,由上图可知,样品4的依循环伏安曲线看来,样品4的氧化峰和还原峰很低,在此电位区间范围内基本上没有明显的氧化峰和还原峰,样品4在工作时的锂离子脱嵌性能不太好,但相比较下,样品4在小扫描速度下比样品5的性能要好,总体来看,样品5的性能比样品4的性能更差,样品5在工作时锂离子脱嵌性能更差,所以,可以初步下结论,添加乙酸对于水热法制备三元正极材料的电化学性能作用不大,故在进一步的实验中均不添加乙酸。
           图4.5.1 样品4和样品5在10mV/s的循环伏安曲线 
     图4.5.2样品4和样品5在50mV/s的循环伏安曲线

     图4.5.3样品4和样品5在200mV/s的循环伏安曲线
4.6.不同溶剂对水热法三元正极材料的合成及表征
4.6.1样品制备
先称量总质量为5.6g的金属盐,由目标产物Li[Li0.12Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2 可知锂盐、镍盐、钴盐、锰盐摩尔比分别为1.12:0.13:0.13:0.54,再称量5.6g PVP。烧杯1将锂镍钴盐溶解,烧杯2将锂盐溶解,烧杯3将PVP溶解于乙二醇溶液中,分别溶解后将烧杯2中的锂盐溶液慢慢滴入烧杯1中,立即生成褐色沉淀,再将烧杯3中的PVP乙醇溶液慢慢加入金属盐烧杯中,边加边搅拌。搅拌均匀后将溶液倒入100ml反应釜中,密封好放入鼓风干燥箱中进行反应,鼓风干燥箱的加热温度为180℃,加热保温时间为10h,采用静置法先处理掉有机液,静置3-4小时后,倒掉上层清液再重复上述操作2-3次,最后进行抽滤,水洗3-4次,最后再用酒精洗2-3遍。抽滤结束之后,放入真空干燥箱中进行真空干燥,真空干燥箱的干燥温度为120℃,干燥时间为10h。将干燥好的样品取出,用玛瑙钵进行研磨。研磨后将样品倒入方舟中,放入管式真空炉中进行烧结热处理,管式真空炉的烧结温度分别为700℃和900℃,烧结保温时间为9h。烧结温度为700℃的为样品6,烧结温度为900℃的为样品7。

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