图2.2 等离子增强化学气相沉积炉
2.3CNTs马来酸酐等离子体诱导接枝改性
2.3.1 m-CNTs的三乙烯四胺端基修饰体系
于100 mL二甲苯中加入经抽滤干燥处理后的m-CNTs 0.1 g,超声分散30 min。然后将盛有样品的三口烧瓶放入冰水浴中,同时注入2 mL的三乙烯四胺。一小时之后,撤去冰水浴装置。在常温状态下,以氮气为保护气体,反应1~7 h。
反应完毕后,使用真空抽滤装置,必须依次用丙酮、无水乙醇、蒸馏水洗涤后,方才完全去除多余的氨基以及二甲苯,再于60 ℃真空干燥8 h,作为制备环氧树脂基复合材料的改性剂备用。
2.3.2 CNTs/EP复合材料的制备
在250 ml三口烧瓶中加入环氧树脂100 g,随后加入环氧树脂质量百分比为0.1 %的上述胺化CNTs,于70 ℃、100 W下超声2 h,然后80 ℃下搅拌脱泡30 min。再向其中加入一定量的同源胺类固化剂(或DDM),随后用搅拌棒将两者搅拌均匀,最后浇入模具中。添加DDM固化剂的样品需常温固化24 h、40 ℃固化2.5 h、70 ℃固化1.5 h、120 ℃固化 2 h;而添加三乙烯四胺或二乙烯三胺的样品需常温固化24 h。
为了保证每次固化的样品最终在统一条件下进行表征,因此所有样品还需在125℃下固化2 h,进行后固化,以保证最后所有的样品具有相同的化学性能。
图2.3 CNTs/EP复合材料制备装置
2.4 分析表征
2.4.1 红外光谱仪表征产物结构
红外光谱具有很强的特征性,每种化合物都具有特征的红外光谱,用它可以对物质进行结构分析和定量测定。本文采用NEXUS870型傅立叶转换红外光谱仪(美国Nicolet公司生产),来测定环氧树脂胺类固化剂和经过端基修饰后的d-CNTs、t-CNTs。
测试方法:测试之前先将KBr研磨压片,以纯KBr的红外光谱作为测试背景。准备工作完成后,在少许KBr粉末中加入少量待测样品,放入玛瑙研钵中混合均匀后压片。随后将附有压片的载玻片放入红外探测仪中进行红外测试。
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