实验部分
本文以对2, 5-二甲基苯并噻唑、5-甲氧基-2-甲基噻唑、5-溴-2-甲基噻唑为原始原料,通过溴化反应和烯烃氢化反应等基本反应过程,并且在合成过程中完成条件优化。2,6-Difluoro-3-hydroxybenzamide类化合物的合成用高效液相色谱-质谱连用(LCMS)及核磁共振(NMR)等技术手段表征所合成化合物[12]。
3.1 仪器和试剂
3.1.1 仪器
瑞士Bruker公司Avance 400 Hz核磁共振仪;岛津液质联用仪LCMS-2020高效液相色谱-质谱连用(LCMS)、上海亚荣RE-2000B旋转蒸发器。
3.1.2 试剂
表 3-1实验中所用试剂、规格以及生产厂家
试剂 规格 生产厂家
CCl4 AR 国药集团化学试剂有限公司
DMF ≥99.5% 国药集团化学试剂有限公司
NaOH AR 国药集团化学试剂有限公司
2-氯-1,1,1-三甲氧基 AR 上海一心试剂厂
K2CO3 AR 国药集团化学试剂有限公司
BBr3 AR 国药集团化学试剂有限公司
EtI AR 上海一心试剂厂
NaH AR 国药集团化学试剂有限公司
AR 上海元吉化工有限公司
AR 上海元吉化工有限公司
≥98.5% 上海元吉化工有限公司
合计 908 90
注:所有药品未加特殊说明均为分析纯,常用试剂均参照文献方法处理后使用。
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