2.3.3 实验配方确定
本文以聚丙二醇（PPG1000）、1，4-丁二醇(C4H10O2)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI )、埃洛石（HNTS）、磷酸为主要原料。以多异氰酸酯中的-NCO基团与多元醇中的-OH基团的比例确定实验配方。根据PPG与BD的比值设计了下表中6个配方进行合成实验。
表2.3 合成MPU配方
配方 PPG添加量 BD添加量 MDI添加量 NCO/OH比值 PPG/BD比值
S1 34.25 6.17 24.4 0.95 1:2.0
S2 33.14 6.27 34.4 0.95 1:2.1
S3 32.11 6.37 24.4 0.95 1:2.2
S4 31.13 6.45 24.4 0.95 1:2.3
S5 30.22 6.54 24.4 0.95 1:2.4
S6 29.35 6.61 24.4 0.95 1:2.5
通过实验结果选择S2号配方进行后续实验。
表2.4 实验配方
PPG1000(g) BD(g) MDI(g) HNTs(g) 磷酸
MPU 55.23 10.45 40.67 0 1滴
MPU/HNTs-0.5 55.23 9.75 40.67 0.5282 1滴
MPU/HNTs-1 55.23 9.03 40.67 1.049 1滴
MPU/HNTs-5 55.23 3.73 40.67 4.982 1滴
2.3.4 实验合成步骤
步骤一： 称取一定量的聚丙醇（PPG 1000），和一定量的埃洛石（HNTs）于四口烧瓶中，滴加1滴磷酸，120℃抽真空除水2小时
步骤二： 温度降至70℃,同时充N2保护，加入称量好的一定量的MDI，将温度缓慢升至83℃,继续预聚反应3小时。
步骤三： 温度降至50℃,将称量好的一定量的BD向烧瓶内逐滴滴加。
步骤四： 全部滴加完毕后，抽真空脱泡3分钟结束实验，将反应产物倒在四氟乙烯膜上，将产品放入烘箱中，120℃下烘6小时。
2.4 试样制备
2.4.1 开炼样品
1）辊轮外径为150±5mm的开炼机。辊筒长为300~320mm，并装有可调距离为250~270mm的挡板，以便在辊筒间隙之间保持一定量胶料。
2）前辊转速为24±1rpm，前后辊速比1:1.4 。
3）辊距：应在0.2~3.0mm范围以内。
4）将辊距调至1~1.2mm,让胶料通过辊缝，任其掉落入接料盘中，等待胶料全部通过辊缝后，再将落盘中的胶料扭转90度再进行多次薄通。如此反复进行多次。
5）调大辊距下片，制成厚片。
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