碱土金属稀土钼酸盐发光材料的制备及性能研究 摘要:钼酸盐材料是无机材料家族中重要的一员,因其具有特殊的结构和特别的物理化学性质,越来越受到人们的广泛关注。近年来,国内外钼酸盐纳米材料的研究热点主要集中在防腐材料,负热膨胀材料,涂料的颜料,光催化材料以及荧光材料的制备及改性等领域。在我国,由于钼的储量占世界首位,利用这样的优势,开发新型的钼酸盐纳米材料,具有非常重要的意义。
随着科学和技术的进步,本文来自辣)文,论(文'网,毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324_9114找源文新型的光电子材料不断出现,稀土钼酸盐更是一种具有吸引力的荧光粉材料。Gd2(Mo04)3晶体从室温到熔化点(1160℃)之间存在3种不同的相:在居里温度(Tc=159℃)以下形成正交结构的β’相;在159~850℃之间形成单斜晶系的α相;850℃以上由α相转变为四方晶系的β相。单斜晶系的α—Gd2(Mo04)3为热力学稳定相,因此单斜相的Gd2(Mo04)3可作为荧光粉体系的基质材料。和碱士金属钼酸盐相比,稀土钼酸盐能够掺杂更高浓度的稀土离子,而且它们之间是直接替换关系,不需要电荷补偿剂,并且产物中缺陷较少,有利于发光。
稀土钼酸盐发光材料是众多发光材料中最重要的体系之一。当前对稀土钼酸盐研究的主要目的是对其形貌和结构的可控合成,研究形貌-结构-发光性能三者之间的关系,希望能够获得一种发光效率更高、显色更加稳定的荧光粉。
本论文首先综述了稀土钼酸盐发光材料的性质和常见合成方法,同时也概括性地讨论了发光材料的主要种类、特点、制备方法以及改进的主要途径。然后,通过水热法法制备CaRe2(MoO4)4:Eu3+/Tb3+(Re=La,Y,Gd),最后利用SEM, XRD和荧光光谱仪等设备方法对所制备的样品进行形貌与光谱的表征。此次制备钼酸盐的创新在于选择水热法制备,观察在正交反应条件下(改变溶剂的比例,反应时间,反应物比例,酸碱度等)所制备出钼酸盐的形貌特征。同时研究了Eu3+和Tb3+在CaRe2(MoO4)4:Eu3+/Tb3+(Re=La,Y,Gd)两种基质中的发光特点。主要内容可分为如下:
1. 利用水热法,在180℃、最佳反应时间、恒温条件下,以钼酸根为反应源,制备钼酸镧钙、钼酸钇钙和钼酸钆钙作为三种钼酸盐基质,在制备过程中,通过改变EDTA的含量、蒸馏水与乙醇的比例等条件使制备出的钼酸盐产物形貌达到较优,并利用X射线衍射仪和透镜电镜对样品形貌进行表征并观察,讨论结果。
2. 以含有La3+,Y3+,Gd3+的钼酸盐分别制得钼酸镧钙、钼酸钇钙、钼酸钆钙这三种钼酸盐基质,并掺杂稀土离子Eu3+和Tb3+在这些基质中利用荧光光谱仪等设备对其发光特性进行观察并讨论该结果。
关键词:稀土钼酸盐;钼酸根;水热法;发光材料
目录
1. 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 固体发光 1
1.2.1 固体发光概述 1
1.3 稀土发光材料 2
1.3.1 稀土元素简介 2
1.3.2 稀土离子的发光特性 3
1.3.3 稀土发光材料的发光原理 3
1.3.4 稀土发光材料的种类 9
1.3.5 稀土发光材料的应用 4
1.4 稀土钼酸盐 5
1.4.1 稀土钼酸盐的结构 5
1.4.2 稀土钼酸盐发光材料的研究现状 7
1.5 本文研究的目的和意义 10
2 实验部分 12
2.1 试剂和仪器 12
2.2 实验步骤 13
3 实验结果及讨论 14
3.1 水热法合成钼酸镧钙 14
3.1.1不同用量的Mo6+制得钼酸镧钙 14
3.1.2 通过不同PH值控制钼酸镧钙的形貌 15
3.1.3 加入不同量的EDTA控制钼酸镧钙的形貌 16
3.1.4 通过不同量的蒸馏水配比控制钼酸镧钙的形貌 17
3.1.5 最终钼酸镧钙形貌的确定 18
3.1.6 改变硝酸铕的含量 19
3.1. 7 掺杂Tb3+并改变硝酸铽的含量 21
3.2 水热法合成钼酸钇钙 23
3.2.1 钼酸钇钙的形貌确定 23
3.2.2 钼酸钇钙的发光性能 24
3.2.3 掺杂Tb3+并改变硝酸铽的含量 24
3.3水热法合成钼酸钆钙 26
3.3.1 钼酸钆钙形貌的确定 26
3.3.2 钼酸钆钙的发光性能 27
3.3.3 掺杂Tb3+并改变硝酸铽的含量 27
3.4 三种基质掺杂相同浓度Eu3+时的激发光谱图.28
4 结果及展望 29
致 谢 31
参考文献 32,2985
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