1)X射线粉末衍射(XRD)
X射线粉末衍射主要用于晶体结构及孔状材料等测试,包括大角X射线衍射与小角X射线衍射两种。通过大角XRD可以得到被测试样品的物象结构、晶面间距、晶体大小等相关信息。将样品测试所得曲线与标准PDF卡片中的衍射峰的位置、强度进行对比,可以确定样品的晶相。再根据谢乐公式计算可以得到样品的晶粒尺寸。本文来自辣)文,论(文'网,
毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324_9114找源文利用衍射峰强度和物质的质量的关系可以对样品进行定量分析。小角XRD通常在0~5°之间进行测试,所得XRD图谱出现尖锐的衍射峰,可以判定该样品具有孔状结构,通过相关的数学计算可以得出孔状的大小。
本文使用的X射线衍射仪为丹东TD-3500公司XRD型射线衍射仪。大角XRD测试条件为:
辐射源:Cu Kα 电压:35kV
电流:25mA 扫描范围:10~80°
扫描速度:2°/min 入射波长λ=0.154nm。
所得大角XRD图谱与标准图谱进行对比,从而推断出待测样品的晶相结构和是否含有杂相。
(2)扫描电子显微镜(SEM)
扫描电子显微镜(SEM)的工作原理是高能电子束聚集在被测试样品表面,激发被测试样品表面原子的二次电子、被反射电子等各种物理信号,扫描区域的面积越小放大的倍数就越高,通过SEM可分析所制备样品的的表面形貌,测量粒径尺度等信息。能谱分析是利用被测试样品产生的具有特定的X射线能量及其强度对表面某区域进行元素的定量/半定量分析。
本文采用日本Hitachi公司S-4800型场发射扫描电子显微镜和荷兰飞纳科技的台式扫描电子显微镜观察催化剂表面形貌和EDS能谱分析。
(3)拉曼光谱分析(Raman)
拉曼光谱分析法是一种分析方法应用于分子结构的研究,主要基于拉曼散射效应,与不同的入射光频率散射光谱分析,得到分子振动、转动等相关信息。
本实验采用的是i-Raman Microscope型号的拉曼光谱仪,激发波长为532nm和785nm。
其它实验用品:刚玉坩埚、一次性滴管、玻璃棒、胶头滴管、塑料烧杯、量筒、滤膜、称量纸等。
2.2 实验操作
2.2.1 SiO2胶体球-ITO的制备
(1)SiO2胶体球的制备
配制10ml乙醇、10ml高纯水和5gSiO2粉末混合溶液加入到烧杯中,放入数控超声波清洗器中使溶液均匀混合SiO2胶体球在ITO玻璃表面的组装。
(2)SiO2胶体球在ITO玻璃表面的组装
采用旋涂法将配制好的SiO2胶体溶液均匀的分布在ITO玻璃表面。首先,依次将ITO玻璃浸入丙酮,乙醇,纯水中分别超声清洗10分钟,再将清洗后的ITO玻璃置于70°C的恒温干燥箱中干燥处理。然后取出干燥好的玻璃片,并用万用表测试导电面,选取导电的一面作为朝上面固定于匀胶机的中心位置[25]。接着配制匀胶机的转速及时间参数。确保滴管内的胶体在第一个时间范围内滴完。结束后放到光学显微镜下观察SiO2小球是否均匀,整齐,紧密并且单层附着在ITO玻璃上。见图2-1(e),只有(e)满足作伪基底的条件;匀胶机的参数选择见表2-3;表2-4为图2-1(e)所对应的匀胶机的参数,也是最终参数的设定。
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SERS二文结构SiO2-ZnO-Ag薄膜的制备及光学性能研究 第11页下载如图片无法显示或论文不完整,请联系qq752018766