主要实验器材
电子天平(AL-204型)、电子万用炉、电热鼓风干燥器(DGF-3014-A型)、立式高压蒸汽灭菌锅(LDZX-50KB型)、超净工作台(SW-CJ-2FD型)、摇床、光照培养箱(GX2智能型)、恒温磁力搅拌器(CLA型)、X射线粉末测试仪(BR-AXS-D8-A型)、超声波破碎仪、制冰机、分光光度计、电导率仪、显微镜、血球计数板、移液枪(100-1000μL)及配套枪头、移液管、试管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、接种环、滤纸等。
1.3 光催化剂的制备与表征
1.3.1 BiOI的制备和CNTs的处理
将9.7g五水合硝酸铋溶于20mL蒸馏水和20mL乙酸的混合液中,得A溶液。将50mL蒸馏水、50mL乙醇和10mL油酸混合液中加入2.7乙酸钠和3.3g碘化钾,得B液。在室温下,将A液逐滴滴入B液中,出现红色沉淀。继续搅拌2小时后,离心,将所得沉淀物用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤,60℃干燥箱内干燥,得深红色粉末。再将干燥后的粉末转移至马弗炉300℃煅烧2.5h和5h,得BiOI粉末。
CNTs之间易团聚且具有疏水性,所以要对购买的CNTs(购自深圳碳纳米港)进行处理,增加其分散性和疏水性。将CNTs进行一系列纯化和修饰,处理过程如下。第一:将购置的CNTs-0投入含有2.5 mol/L的KOH溶液中,再在溶液中加入一定量的SDS(CH3(CH2)11OSO3Na),使SDS的浓度在0.5 wt%左右。将混合液在室温超声约1h后,100°C持续搅拌回流2h。回流结束后,用0.2μm的滤纸真空吸滤,将过滤所得CNTs用蒸馏水反复洗涤至pH为7左右,真空干燥箱中60°C干燥24h,记为CNTs-1。第二:将CNTs-1放入65 wt%HNO3–98 wt%H2SO4 (1:3, v/v)混合液中,超声1h后,常压下120°C回流6h,回流过程中持续搅拌(后述回流过程与此相同,不再赘述),回流后过滤,洗涤,干燥,记为CNTs-2。第三:将CNT-2放入28 wt%浓氨水,超声分散0.5h后,60°C回流2h,回流结束后通过100℃水浴蒸干溶液,使氨水完全挥发,记为CNTs-3。第四:将CNT-3放入50g/L的柠檬酸水溶液中,超声分散0.5h后,沸点下回流2h,过滤,洗涤,干燥,即为纯化后的CNTs。用CNTs制备CNTs/BiOI复合催化剂时,先将CNTs浸渍于高浓度的五水合硝酸铋醋酸溶液中,持续搅拌、浸渍数天后,离心后取出,干燥。这样得到的CNTs上粘附少量铋盐,有利于BiOI定向沉积于CNTs。
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