毕业论文论文范文课程设计实践报告法律论文英语论文教学论文医学论文农学论文艺术论文行政论文管理论文计算机安全
您现在的位置: 毕业论文 >> 论文 >> 正文

新制低共熔物中的二氯代反应及卤素交换反应研究 第11页

更新时间:2016-10-23:  来源:毕业论文
2.新制低共熔物中的二氯代反应及卤素交换反应研究 第11页
2.1 新制低共熔物中的α, α-二氯代反应研究
2.1.1 结果与讨论
    本节主要是进行各个反应条件的优化的探索,从而使产率达到最大。在本节实验中,通过改变低共熔物的摩尔配比,选择TCCA的使用量,以及TCCA的分批加入,和改变底物与低共熔物的比例来使产率达到最佳。之后再从底物的选取上进行讨论。
主要化学方程式如下:
 
图2-1 苯乙酮与TCCA在低共熔物中的α, α-二氯代反应

首先,在实验中通过改四丁基氯化铵与对甲苯磺酸摩尔比,研究低共熔物的最佳配比,进行反应条件的初步探索和优化。具体实验如下表所示:
表2-1  四级铵盐与酸性物质的比例及其对于低共熔物性质的影响
序号 四丁基氯化铵与对甲苯磺酸的物质的量之比 低共熔物是否
容易被搅拌 冷却至室温后 我国新闻主持人培养模式的现状+存在的问题+创新发展
是否凝结
1 3:1 难以搅拌 快速凝结
2 2:1 难以搅拌 快速凝结
3 1:1 易于搅拌 不凝结
4 1:2 较难搅拌 缓慢凝结
5 1:3 较难搅拌 缓慢凝结
注:将四级铵盐与酸性物质混合加热至80 ℃,形成液体后,冷却至室温(25 ℃),观察低共熔物是否易于搅拌,降温后低共熔物是否出现凝结现象。快速凝结指:降温后液体迅速凝结为固体;缓慢凝结指:降温后液体经过一段时间缓慢地凝结为固体。

如表2-1序号1,当四丁基氯化铵与对甲苯磺酸摩尔比为3:1时,得到的低共熔物的性质较差,无论在流动性方面还是在放置后的凝结度。如表2-1序号2,当四丁基氯化铵的摩尔量是对甲苯磺酸两倍的时候,所得的低共熔物性质并无改善,其流动性与凝结度依旧不好。如表2-1序号3,将四丁基氯化铵与对甲苯磺酸以相同摩尔量混合时,此时所制得的低共熔物具有良好的性质,不仅具有很好的流动性,且冷却至室温后没有凝结现象。如表2-1序号4,四丁基氯化铵与对甲苯磺酸以1:2混合时,则此低共熔物的流动性变差,但是比较序号1与序号2时有了改善,放置冷却至室温后,依然有缓慢凝结现象。如表2-1序号5,当对甲苯磺酸的用量为四丁基氯化铵的3倍时,与序号4时相同,流动性不是很好,并且放置后又缓慢凝结现象。
如表2-1所示,当四丁基氯化铵与对甲苯磺酸的投入量为1:1时,则可得到较好的低共熔物。其余比例下都得不到较好的低共熔物。
之后我们讨论一下TCCA的用量。
若底物的用量控制在10 mmol,那么由于每一组分的TCCA含有3组分的Cl- ,并且苯乙酮与TCCA几乎是完全反应,一组分的产物中含有2组分的Cl-,所以我们便可选用7 mmol 作为TCCA的固定用量,即氯正离子的用量为21 mmol。这样便可充分利用TCCA。
下面我们再来讨论一下在试验中TCCA为什么要分批加入。
由于TCCA中还有大量的氯离子,如果一次性加入过多的TCCA会导致整个反应体系中含有巨量的氯原,使得反应瞬间过于激烈,产生高热,并且会导致TCCA与苯乙酮反应不完全。所以要控制TCCA的分批加入。
除此之外,由于底物和低共熔物投入量的摩尔比不同,而可能影响产物的收率,因此,在本节实验中,也将通过控制对底物与低共熔物的摩尔量之比,来进行研究,从而得到产率的最大化。具体实验如下表所示:

 << 上一页  [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] 下一页

新制低共熔物中的二氯代反应及卤素交换反应研究 第11页下载如图片无法显示或论文不完整,请联系qq752018766
设为首页 | 联系站长 | 友情链接 | 网站地图 |

copyright©751com.cn 辣文论文网 严禁转载
如果本毕业论文网损害了您的利益或者侵犯了您的权利,请及时联系,我们一定会及时改正。