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新制低共熔物中的二氯代反应及卤素交换反应研究 第14页

更新时间:2016-10-23:  来源:毕业论文
实验步骤:
四丁基氯化铵(5.56 g,20 mmol),对甲苯磺酸(3.44 g,20 mmol),置于三口烧瓶中,搅拌,油浴120 ℃加热30分钟,缓慢冷却1小时,形成无色透明室温低共熔物,待用。
在上述低共熔物中,加入对氯苯乙酮(1.50 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(1.62 g,7 mmol),室温搅拌反应50分钟,加入乙醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。小心地分出有机层,用饱和食盐水充分洗涤(50 mL×3),分出有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,旋蒸旋除溶剂,得白色固体产物2.10 g(理论产量:2.20 g),产率:93.8%。White solid. m.p.: 56~58 ℃ (lit: 58~59 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.71 (s, H, CHCl2), 7.40 (d, J=8.4 Hz, 2H, ArH), 7.92 (d, J=8.4 Hz, 2H, ArH).
(5)
化学方程式:
实验步骤:
四丁基氯化铵(5.56 g,20 mmol),对甲苯磺酸(3.44 g,20 mmol),置于三口烧瓶中,搅拌,油浴120 ℃加热30分钟,缓慢冷却1小时,形成无色透明室温低共熔物,待用。
在上述低共熔物中,加入对溴苯乙酮(2.0 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(1.62 g,7 mmol),室温搅拌反应50分钟,加入乙醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。小心地分出有机层,用饱和食盐水充分洗涤(50 mL×3),分出有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,旋蒸旋除溶剂,得白色固体产物2.40 g(理论产量:2.68g),产率:89.6%。White solid. m.p.: 59~61 ℃ (lit: 61~62 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.68 (s, H, CHCl2), 7.60 (d, J=8.5 Hz, 2H, ArH), 7.88 本文来自辣%文-论'文@网,毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324~9114找原文(d, J=8.5 Hz, 2H, ArH).
(6)
化学方程式:
实验步骤:
四丁基氯化铵(5.56 g,20 mmol),对甲苯磺酸(3.44 g,20 mmol),置于三口烧瓶中,搅拌,油浴120 ℃加热30分钟,缓慢冷却1小时,形成无色透明室温低共熔物,待用。
在上述低共熔物中,加入对氟苯乙酮(1.40 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(1.62 g,7 mmol),室温搅拌反应50分钟,加入乙醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。小心地分出有机层,用饱和食盐水充分洗涤(50 mL×3),分出有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,旋蒸旋除溶剂,得无色油状产物1.80 g(理论产量:2.08 g),产率:87.0%。1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.66 (s, H, CHCl2), 7.15-7.18 (m, 2H, ArH), 7.94-7.96 (m, 2H, ArH).
(7)
化学方程式:

实验步骤:
四丁基氯化铵(5.56 g,20 mmol),对甲苯磺酸(3.44 g,20 mmol),置于三口烧瓶中,搅拌,油浴120 ℃加热30分钟,缓慢冷却1小时,形成无色透明室温低共熔物,待用。
在上述低共熔物中,加入对甲基苯乙酮(1.40 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(1.62 g,7 mmol),室温搅拌反应50分钟,加入乙醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。小心地分出有机层,用饱和食盐水充分洗涤(50 mL×3),分出有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,旋蒸旋除溶剂,得白色固体产物2.03 g(理论产量:2.28 g),产率:88.7%。White solid. m.p.: 52~54 ℃ (lit: 54~56 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 2.39 (s, 3H, CH3), 6.68 (s, H, CHCl2), 7.20 (d, J=8.1 Hz, 2H, ArH), 7.94 (d, J=8.1 Hz, 2H, ArH).

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