化学方程式：
VB+Access客房管理系统设计+ER图+流程图
实验步骤：
四丁基氯化铵（5.56 g，20 mmol），对甲苯磺酸（3.44 g，20 mmol），置于三口烧瓶中，搅拌，油浴120 ℃加热30分钟，缓慢冷却1小时，形成无色透明室温低共熔物，待用。
在上述低共熔物中，加入对硝基苯乙酮（1.60 g, 10 mmol），共分3次加入TCCA（1.62 g，7 mmol），室温搅拌反应50分钟，加入乙醚萃取水层（30 mL×3），停止搅拌。小心地分出有机层，用饱和食盐水充分洗涤（50 mL×3），分出有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，旋蒸旋除溶剂，得无色油状产物2.00 g（理论产量：2.34 g），产率：85.5%。Clean oil. (lit: 26.8~27.8 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.72 (s, H, CHCl2), 8.16 (d, J=8.0 Hz, 2H, ArH), 8.55 (d, J=8.0 Hz, 2H, ArH).
（10）
化学方程式：
实验步骤：
四丁基氯化铵（5.56 g，20 mmol），对甲苯磺酸（3.44 g，20 mmol），置于三口烧瓶中，搅拌，油浴120 ℃加热30分钟，缓慢冷却1小时，形成无色透明室温低共熔物，待用。
在上述低共熔物中，加入频呐酮（1.00 g, 10 mmol），共分3次加入TCCA（3.5 g，15 mmol），室温搅拌反应50分钟，加入乙醚萃取水层（30 mL×3），停止搅拌。小心地分出有机层，用饱和食盐水充分洗涤（50 mL×3），分出有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，旋蒸旋除溶剂，得白色固体产物1.50 g（理论产量：1.69 g），产率：88.8%。White solid. m.p.: 50~51 ℃ (lit: 50~51 ℃). 1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ: 1.28 (s, 9H, CH3), 6.45 (s, 2H, CHCl2).
2.2 新制低共熔物中的α, α-二溴代反应研究
2.2.1 结果与讨论
为了体现新制低共熔物中的α, α-二溴代反应与α, α二氯代反应之间的关系与差异，本节与上节思路基本相同。在本节实验中，通过改变低共熔物的摩尔配比，选择二溴海因的使用量，和改变底物与低共熔物的比例来使产率达到最佳。之后再从底物的选取上进行讨论。
主要化学方程式如下：
图2-4 酮与二溴海因在低共熔物中的α, α-二溴代反应
首先，在实验中通过改四丁基溴化铵与对甲苯磺酸摩尔比，研究低共熔物的最佳配比，进行反应条件的初步探索和优化。具体实验如下表所示：
表2-4 四级铵盐与酸性物质的比例及其对于低共熔物性质的影响a
序号 四丁基溴化铵与对甲苯磺酸的物质的量之比 低共熔物是否
容易被搅拌 冷却至室温后
是否凝结
1 2:1 难以搅拌 快速凝结
2 1:1 易于搅拌 不凝结
3 1:2 较难搅拌 缓慢凝结
a：将四级铵盐与酸性物质混合加热至80 ℃，形成液体后，冷却至室温（25 ℃），观察低共熔物是否易于搅拌，降温后低共熔物是否出现凝结现象。快速凝结指：降温后液体迅速凝结为固体；缓慢凝结指：降温后液体经过一段时间缓慢地凝结为固体。
<< 上一页 [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] 下一页