如表2-4序号1，当四丁基溴氯化铵与对甲苯磺酸摩尔比为2:1时，得到的低共熔物的性质较差，无论在流动性方面还是在放置后的凝结度。如表2-4序号2，将四丁基溴化铵与对甲苯磺酸以相同摩尔量混合时，此时所制得的低共熔物具有良好的性质，不仅具有很好的流动性，且冷却至室温后没有凝结现象。如表2-4序号3，四丁基溴化铵与对甲苯磺酸以1:2混合时，则此低共熔物的流动性变差，但是比较序号1时有了改善，放置冷却至室温后，依然有缓慢凝结现象。
如表2-4所示，当四丁基溴化铵与对甲苯磺酸的投入量为1:1时，则可得到较好的低共熔物。其余比例下都得不到较好的低共熔物。
心理契约员工满意度与离职意愿国内外研究现状之后我们讨论一下二溴海因的用量。
若底物的用量控制在10 mmol，那么由于每一组分的二溴海因含有2组分的Br- ，并且苯乙酮与二溴海因几乎是完全反应，一组分的产物中含有2组分的Br- ，所以我们便可选用10.1 mmol 作为二溴海因的固定用量，即溴正离子的用量为约大于20 mmol。这样便可充分利用二溴海因。
与之前的氯代反应相同，这次的二溴海因也需要分批加入，理由与溴代试剂分批加入的理由基本相同，会反应体系中含有巨量的溴源，使得反应瞬间过于激烈，产生高热，并且会导致二溴海因与苯乙酮反应不完全。
除此之外，由于底物和低共熔物投入量的摩尔比不同，而可能影响产物的收率，因此，在本节实验中，也将通过控制对底物与低共熔物的摩尔量之比，来进行研究，从而得到产率的最大化。具体实验如下表所示本文来自辣%文-论'文@网，
毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324~9114找原文：
表2-5 底物与低共熔物的比例对于产物收率的影响a
序号 低共熔物的物质的量
(mmol)b 底物与酸的摩尔比 实际产量
（g） 产率
（%）
1 5 1:0.5 1.00 36.0%
2 10 1:1 1.60 57.6%
3 15 1:1.5 2.30 82.7%
4 20 1:2 2.60 93.5%
a：苯乙酮的用量始终保持在10 mmol（1.20 g）；二溴海因的用量始终保持在10.1 mmol（2.92 g）；理论产量为2.78g。低共熔物配制时两种物质的比例为1:1。在室温条件下搅拌反应，将TCCA分批加入，30分钟加完，继续搅拌反应30分钟，结束反应。
b：低共熔物的物质的量用配制低共熔物时所用对甲苯磺酸的量表示。
如表2-5序号1，苯乙酮的摩尔量为10 mmol，低共熔物的用量为5 mmol，理论产量为2.78g，实际产量为1.00 g，产率为36.0%。如表2-2序号2，苯乙酮与低共熔物的用量分别为10 mmol和10 mmol，理论产量为2.78g，实际产量为1.60 g，产率为57.6%。如表2-2序号3，苯乙酮的摩尔量为10 mmol，低共熔物的用量为15 mmol，理论产量为2.78 g，实际产量为2.30 g，产率为82.7%。如表2-2序号4，苯乙酮的摩尔量为10 mmol，低共熔物的用量为,20 mmol，理论产量为2.78 g，实际产量为2.60 g，产率为93.5%。
对比表2-5序号1与表2-5序号2中数据，当低共熔物用量增加为与苯乙酮同比例时，产率有明显提高；对比表2-5序号2与表2-5序号3中数据，当低共熔物用量持续增加至15 mmol时，产率有明显提高；对比表2-5序号3与表2-5序号4中数据得知，当低共熔物用量摩尔比例达到底物用量摩尔比例的两倍时，产率达到最大为93.5%。
从表2-2中可以得到结论：当底物与低共熔物的摩尔配比为1:2时可得到较最高产率93.5%（表2-5序号4）。故低共熔物的用量确定为20 mmol。
与之前相同，由于本实验中所用的低共熔物为能够加以循环利用的绿色环保有机试剂，故在不影响产率的情况下在实验中可重复利用。但考虑到催化的效果变小，所以重复利用的次数控制在3次以内最佳。
经过上述各类反应条件的优化之后，还将研究关于底物拓展的实验，通过选用最佳的α, α二氯代反应条件应用于其他苯乙酮类化合物的α, α二氯代反应中。
本节一共尝试了8种不同的苯乙酮类底物的α, α二溴代反应，化学方程式分别如下所示：
<< 上一页 [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] 下一页
新制低共熔物中的二氯代反应及卤素交换反应研究 第16页下载如图片无法显示或论文不完整，请联系qq752018766
