2.3.3 炭气凝胶的制备方案三
一、有机凝胶的制备
1、用称量纸，称取0.053g无水碳酸钠（小天平上），置入500ml的平底三角中。（注意：将称量纸小心地卷成细管伸入三角瓶，尽量接近底部，防止无水碳酸钠沾在瓶壁或洒出瓶外。）
2、把三角烧瓶放在大天平上，置零，加入138g蒸馏水。
3、三角烧瓶放入搅拌子，再置于磁力搅拌器上搅拌10min，直至无水碳酸钠完全溶解。
4、用称量纸，在小天平上称取55g的间苯二酚（同样先置零），并置入三角瓶中，继续搅拌直至间苯二酚完全溶解。（注意：期间如不小心将间苯二酚沾在三角瓶内壁四周，在搅拌时，取一根小吸管，慢慢吸取一些搅拌后的溶液使沾在瓶壁上的间苯二酚冲下，溶解在溶液中。）
5、把三角瓶放在大天平上，置零，用移液管加入37%的甲醛80g。
6、把三角瓶在磁力搅拌器上继续搅拌10min。（注意：为了防止甲醛挥发，可以用胶塞塞住三角瓶或者用保鲜膜封住三角瓶瓶口。）
7、用移液管把三角瓶中的溶液平均分配到带胶盖的小玻璃瓶中，旋紧瓶盖，室温静置1天，水浴中45℃下1天，85℃下5天。（注意：水浴锅要每天加水，防止烧干。）
二、溶剂置换过程
1、旋开瓶盖，敲碎瓶子，把湿凝胶放在大玻璃瓶，加入无水丙酮，丙酮与凝胶的体积比为5:1。
2、把大玻璃瓶瓶盖旋紧，放入恒温恒湿箱中（设置相对湿度为50%），在40℃下放置1天，瓶中的液体用同样体积的新鲜丙酮，每天置换1次，共置换3次。
三、常压干燥过程
打开玻璃瓶盖，把其中的液体全部倒出，敞口在40℃下干燥1天，升高温度至50℃，并在此温度下干燥1天，再升高温度至60℃，在此温度下干燥3天，再升高温度至70℃，在此温度下干燥3天。
四、裂解过程
留取两个有机气凝胶棒，供以后的分析和测定用，把剩余的有机凝胶棒，分批放入裂解炉中，在氮气的保护下，在800℃下裂解3小时。
2.3.4 炭气凝胶的制备方案四
一、气凝胶的制备
1、用称量纸，称取0.053g无水碳酸钠（小天平上），置入500ml的平底三角瓶中。（注意：将称量纸小心地卷成细管伸入三角瓶，尽量接近底部，防止无水碳酸钠沾在瓶壁或洒出瓶外。）
2、把三角烧瓶放在大天平上，置零，加入138g蒸馏水。
3、三角烧瓶放入搅拌子，再置于磁力搅拌器上搅拌10min，直至无水碳酸钠完全溶解。
4、用称量纸，在小天平上称取55g的间苯二酚（同样先置零），并置入三角瓶中，继续搅拌直至间苯二酚完全溶解。（注意：期间如不小心将间苯二酚沾在三角瓶内壁四周，在搅拌时，取一根小吸管，慢慢吸取一些搅拌后的溶液使沾在瓶壁上的间苯二酚冲下，溶解在溶液中。）
5、把三角瓶放在大天平上，置零，用移液管加入37%的甲醛80g。
6、把三角瓶在磁力搅拌器上继续搅拌10min。（注意：为了防止甲醛挥发，可以用胶塞塞住三角瓶或者用保鲜膜封住三角瓶瓶口。）
7、用移液管把三角瓶中的溶液平均分配到带胶盖的小玻璃瓶中本文来自辣$文)论'文`网，
毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324~9114找原文，旋紧瓶盖，室温静置1天，水浴中45℃下1天，85℃下5天。（注意：水浴锅要每天加水，防止烧干。）
二、溶剂置换过程
1、旋开瓶盖，敲碎瓶子，把湿凝胶放在大玻璃瓶，加入无水乙醇，乙醇与凝胶的体积比为5:1。
2、把大玻璃瓶瓶盖旋紧，放入恒温恒湿箱中（设置相对湿度为50%），在40℃下放置1天，瓶中的液体用同样体积的新鲜无水乙醇，每天置换1次，共置换3次。
三、密封高压釜超临界干燥
1、打开玻璃瓶盖，把其中的液体全部倒出，然后打开高压反应釜，在高压釜中加入4瓶正己烷，把体积为500ml的凝胶（多个小柱体）从大玻璃瓶中转移到高压釜中，之后补充正己烷2瓶。
2、密封高压釜，打开冷却水，以1℃/min的速率升温到240℃，升温过程中，压力不要超过6.0MPa，在此温度和压力下保持1小时，开始泄压，泄压过程中温度保持不变，泄压速率0.05MPa/min。
3、泄压结束后，关闭泄压阀，关闭加热电源，待高压釜完全冷却至室温，关闭冷却水，将样品取出。
四、裂解过程
留取两个有机气凝胶棒，供以后的分析和测定用，把剩余的有机凝胶棒，分批放入裂解炉中，在氮气的保护下，在800℃下裂解3小时。
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