2.2 材料的制备
2.2.1纳米钴酸镍的制备
配制好 Co(NO3)2溶液和 Ni(NO3)2·6H2O 溶液，用电子天平称取适量尿素，用量筒称
取去离子水，将其加入烧杯中。随后将烧杯放在磁力搅拌器搅拌 30min，并逐滴加入 4mL
的 Co(NO3)2 溶液和 2mL 的 Ni(NO3)2·6H2O溶液，搅拌 10min，将混合液转入体积为 25
或 50mL的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中（填充度应小于反应釜总容积的 80%） ，密封，
置于干燥箱内，并设定一定的温度和时间进行水热反应。用吸管吸去上清液，所得沉淀分
别用去离子水和无水乙醇进行三次离心洗涤，60°C 放入干燥箱干燥6~7 小时，研细后即
得 NiCo2O4 粉末。取一定量的样品放入小试管中加入无水乙醇，并做好标签，以待 SEM
检测。取一定量由以上方法合成的 NiCo2O4 粉末放人马弗炉中进行煅烧，使其发生热分解
生成黑色粉末，并自然降温至室温，以待XRD 和 BET 检测。
2.2.2纳米钴酸镍电极的制备
采用 AutoLab 电化学工作站进行电化学性能测试，测试过程：采用三电极工作池，
将样品和碳粉以及 PVDF 以 80：15：5 的质量比例进行混合，滴加乙醇和NMP 作为溶剂
制备电极料浆。将料浆涂覆在碳纸上，负载量大约 1mg/cm2
。负载了 NiCo2O4 的碳纸为工
作电极，鉑电导电极和 Ag/AgCl(SCE)分别为对电极和参比电极。测试过程温度为室温，
电解液为1mol/L的 KOH 水溶液，进行了循环伏安(CV)和恒流充放电测试。
2.2.3实验步骤
制备及检验流程图如图2.1
图2.1 实验流程图
尿素 + 去
离子水 混合液 Co(NO3)2· 6H2O+Ni(NO3)2· 6H2O 搅拌10min
+
磁力搅拌30min
混合液装入反应釜， 密
封，置入干燥箱
用去离子水和乙醇溶液各进行三次离心洗涤 吸去上清液
沉淀
沉淀 粉末样品
60~70℃干燥 6小时
无水乙醇取样SEM马弗炉煅烧电化学测试
上一页 [1] [2] [3] [4] [5] 下一页
纳米复合氧化物的制备及电化学应用研究 第4页下载如图片无法显示或论文不完整，请联系qq752018766
