图3.8 电镀时间对复合镀层硬度的影响
3.1.9 MoSi2浓度对复合镀层硬度的影响
图3.9 MoSi2浓度对复合镀层硬度的影响
图3.9为MoSi2粒子浓度对复合镀层硬度的影响。由图3.9可以看出，当MoSi2粒子浓度在6g/L-8g/L之间变化时，随着MoSi2粒子浓度的升高，复合镀层硬度及MoSi2含量随之增加；当MoSi2粒子浓度为8g/L时复合镀层硬度达到最大，为775.0HV，此时MoSi2含量4.3%；当MoSi2粒子浓度在8g/L-14g/L之间变化时，复合镀层的硬度则随着MoSi2粒子浓度的增大而减小。说明镀液中的微粒含量并非越高越好，而是存在一个较佳值。开始时随着镀液中MoSi2粒子浓度的增加，复合镀层中MoSi2粒子的共沉积量增多，由于MoSi2粒子的高硬度，嵌入后使基质产生弥散硬化效应，从而提高了复合镀层的硬度。当镀液中微粒的含量达到一定值后，微粒在镀液中的无规则运动就会阻碍金属离子向阴极的定向移动，降低阴极电流效率使阴极析氢现象严重，基质金属还原效率降低，不利于微粒与金属离子的共沉积，从而使复合镀层中MoSi2微粒的含量下降，复合镀层硬度减小。
3.2 复合镀层的成分分析
表3.1 不同镀层中元素含量
元素 含量（Wt%）
Ni 67.73
Mo 32.27
元素 含量（Wt%）
Ni 75.51
Mo 22.89
Si 1.6 图3.10 不同复合镀层的能谱图
a- Ni-Mo镀层能谱图 b- Ni-Mo-MoSi2镀层能谱图
图3.10为不同镀层的能谱图。从图a、b可以看出，Ni-Mo-MoSi2镀层要比Ni-Mo镀层多了Si元素，根据表3.1所知，镀层中含有 Si元素，进一步证明了图3.10b的镀层中含有一定量的MoSi2微粒。说明该镀层为Ni-Mo-MoSi2复合镀层。图3.10aNi-Mo合金镀层中Mo元素含量为32.27%，添加MoSi2后制备的Ni-Mo-MoSi2复合镀层中Mo元素含量比合金镀层低，Ni-Mo-MoSi2复合镀层中Mo元素含量为22.89%，说明MoSi2的加入不利于Ni-Mo发生共沉积，使Mo元素含量减小。
3.3 复合镀层的结构分析
图3.11为不同镀层在2θ角为30-90°范围内的X射线衍射图。图3.11a为Ni-Mo合金镀层的X射线衍射图，由图3.11a可知，该镀层在2θ角为43.521°、50.456°，74.637°处出现衍射峰。2θ角为43.521°处出现底部宽化的衍射峰，其强度低于晶态衍射峰，但又明显区别于非晶态衍射峰，从衍射峰强度来看，Ni-Mo合金镀层是由部分非晶态和部分纳米晶构成的混晶结构[87]。对Ni-Mo合金进行物相分析可知，2θ角在43.521°、50.456°，74.637°处的衍射峰分别对应于MoNi4(211)，MoNi4(130)，MoNi4(132)晶面。图3.11bX射线衍射图中未出现Ni，Mo金属相的衍射峰，说明Ni，Mo在合金中并没有独立成相，而是Ni于Mo一起形成金属间化合物，形成了新相。Ni-Mo-MoSi2复合镀层内的物相主要为面心立方结构的MoNi4，故图3.11b曲线为镀液中添加MoSi2微粒后得到的Ni-Mo-MoSi2复合镀层的X射线衍射图。
从图3.11b中可看出，Ni-Mo-MoSi2复合镀层为晶态结构，该镀层在2θ角为43.498°、50.449°，74.595°处出现衍射峰，2θ角在43.498°、50.449°，74.595°处的衍射峰分别对应于MoNi4(211)，MoNi4(130)，MoNi4(132)晶面。与Ni-Mo合金镀层X射线衍射图相比，Ni-Mo-MoSi2复合镀层在2θ角为43.498°、50.449°，74.595°处衍射峰强度均有不同程度的增加，本文来自辣/文(论+文?网，
毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324~9114找原文 Ni-Mo-MoSi2复合镀层在MoNi4（211）晶面对应的2θ角发生左移，MoNi4(130)晶面的2θ角发生右移。Ni-Mo-MoSi2复合镀层中有观察到微弱的MoSi2微粒衍射峰，其原因可能是因为复合镀层中MoSi2微粒含量较少或均匀地分散在镀层中。
图3.11 不同镀层的X射线衍射图
a-Ni-Mo，b-Ni-Mo-MoSi2
表3.2 不同复合镀层衍射峰对应的2θ角
复合镀层 MoNi4（211） MoNi4（130） MoNi4（132）
Ni-Mo
Ni-Mo-MoSi2 43.521°
43.498° 50.456°
50.449° 74.637°
74.595°
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