含羧基功能化离子液体的制备+实验分析 摘要：羧基功能化离子液体拥有广泛地应用领域，本文用N-甲基咪唑与氯乙酸作为原料，先合成中间产物氯代1-羧甲基-3-甲基咪唑盐（[Cmmim][Cl]），再将中间产物与NaBF4进行离子交换反应，最终合成羧基功能化离子液体1-羧甲基-2-甲基-咪唑四氟硼酸盐（[Cmmim][BF4]）。通过平行对比实验得到反应的最佳条件，即中间产物氯代1-羧甲基-3-甲基咪唑盐（[Cmmim][Cl]）的最佳反应条件为，用乙腈作溶剂，物质的量比为1:1，反应温度为70℃，反应时间为8h，产率可达到近90%；最终产物1-羧甲基-2-甲基-咪唑四氟硼酸盐（[Cmmim][BF4]）的最佳反应条件为，物质的量比为1:1，反应温度为80℃，反应时间为12h，产率可达到87%。最终结果用核磁共振表征。
关键词：羧基功能化离子液体；N-甲基咪唑；四氟硼酸盐
Synthesis of carboxyl-functionalized ionic liquids
Abstract: There is a wide application of carboxyl-functionalized ionic liquids. In this article, we use N-methylimidazole and chloroacetic acid as raw materials, first we get the 1 - carboxymethyl -3 - methylimidazolium chloride([Cmmim][Cl]) as the intermediates. And then carry on the ion exchange of the intermediate product with NaBF4, the 1 - carboxy-methyl-2 - methyl – tetrafluoroborate([Cmmim][BF4]) was obtained finally. We get the optimum reaction conditions through a series of parallel comparative experiments. The result shows that, with the molar ratio of raw materials at 1:1, the reaction temperature at 70℃, and reaction for 8 hours, we will get the optimum results of nearly 90% yield of 1 - carboxymethyl -3 - methylimidazolium chloride([Cmmim][Cl]); with with the molar ratio of raw materials at 1:1, the reaction temperature at 80℃, and reaction for 12 hours, we will get the optimum results of 87% yield of 1 - carboxy-methyl-2 - methyl – tetrafluoroborate([Cmmim][Cl]).
Key words: carboxyl-functionalized ionic liquids; N-methylimidazole; Fluoroborate
目录
1.绪论 1
1.1 离子液体简介 1
1.2离子液体的性质 1
1.3离子液体的分类 2
1.4离子液体制备方法 3
1.4.1常规合成法 3
1.4.2新型合成法 3
1.5功能化离子液体 3
1.6 离子液体的应用 4
1.6.1离子液体在分离过程中的应用 4
1.6.2离子液体在电化学中的应用 5
1.6.3离子液体在化学合成中的应用 6
1.6.4离子液体在无机纳米材料中的应用 9
1.7本课题研究意义 9
2.实验部分 11
2.1化学原料与试剂 11
2.2实验仪器 11
2.3[Cmmim][BF4]的制备 11
2.3.1实验步骤 11
2.3.2结果分析与讨论 12
2.3[Cmmim][BF4]的核磁表征 18
3.结论与展望 19
3.1结论 19
3.2展望 19
致谢 20
参考文献 21,3582
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