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含羧基功能化离子液体的制备+实验分析 第8页

更新时间:2016-11-7:  来源:毕业论文
2.2实验仪器
实验所用仪器如下表所示。
表2.2 实验仪器
Table 2.2 Experimental equipment
仪器名称 规格 厂家
恒温电磁搅拌器 JB200-S 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
电子天平 FA1004 广州市予华仪器有限司
旋转蒸发仪 YRE-2010A 广州市予华仪器有限公司
数显鼓风干燥箱 GZX-9140 MBE 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
2.3[Cmmim][BF4]的制备
2.3.1实验步骤
(1) 中间产物[Cmmim][Cl]的制备
称取一定量的氯乙酸于干燥的烧杯中,量取一定量的溶剂,与氯乙酸混合使其充分溶解,转入100ml圆底烧瓶中,再量取一定量的N-甲基咪唑加入圆底烧瓶,装置回流冷凝管,开启加热和搅拌,升至一定温度,反应持续一定时间。反应结束后,降至室温,得到固液混合物,将混合物减压抽滤,得到白色固体。再向滤液中加入适量乙酸乙酯,使白色固体充分析出,再次减压抽滤,并用乙酸乙酯洗涤。将所得固体——氯代1-羧甲基-3-甲基咪唑盐([Cmmim][Cl])真空干燥,计算产率,并置于棕色瓶中放在干燥箱中保存。
(2) [Cmmim][BF4]的制备
称取一定量的NaBF4于干燥的烧杯中,量取一定量的去离子水做溶剂,使NaBF4充分溶解于水中,将混合物转入100ml圆底烧瓶中,再称取一定量的氯代1-羧甲基-3-甲基咪唑盐([Cmmim][Cl]),加入圆底烧瓶,装置回流冷凝管,开启加热和搅拌,升至一定温度,反应持续一段时间。反应结束后,旋蒸除去溶剂水,有大量白色固体(NaCl)析出,将混合物减压抽滤除去固体,得到滤液。再向滤液中加入三氯甲烷,放置一段时间使固体充分析出,再次减压抽滤。重复以上步骤,直到不再有固体析出为止。将所得滤液旋蒸,除去三氯甲烷,得到最终产物1-羧甲基-2-甲基-咪唑四氟硼酸盐([Cmmim][BF4])。计算产率。
反应方程式如下。
      (2.1)
    (2.2)
2.3.2结果分析与讨论
(1)中间产物[Cmmim][Cl]产率影响因素
A. 溶剂对[Cmmim][Cl]产率的影响
研究溶剂与产率的关系,溶剂分别选取无溶剂、甲醇、乙腈,溶剂用量10ml,物质的量比n(N-甲基咪唑):n(氯乙酸)为0.05:0.05,温度选取70℃,反应时间为8h。实验结果如下表。

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