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反相高效液相色谱法喹啉铜在黄瓜和土壤中的残留检测 第3页

更新时间:2016-11-7:  来源:毕业论文
盐酸溶液:1mol/L。准确量取20.8ml的12mol/L的盐酸溶液于250ml容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀。经计算盐酸的浓度=12*20.8/250=0.9984 mol/L
喹啉铜标准储备溶液:40mg/L。称取喹啉铜10.102mg,用乙腈溶解到250ml容量瓶中,并用乙腈定容至刻度,混匀。经计算喹啉铜的浓度=10.102*99.0%/0.25=40.00mg/L,-20℃保存,可使用6个月。 

2.3  样品来源
来源:上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所提供
性状:黄瓜样品:蔬菜,5根新鲜采摘的黄瓜。
3  实验内容

3.1  样品的处理

3.1.1  样品的前处理
将黄瓜切成小块倒入搅拌机中,充分匀浆,装入干燥的塑料瓶中,盖上瓶盖并贴上标签,置于-20℃的冰柜中保存待用。

3.1.2  提取
准确称取黄瓜样品5.0g(精确至0.01 g)于具塞锥形瓶中。加入3.0ml 1mol/L的盐酸和25.0 mL乙腈,然后在超声波清洗仪上超声20分钟,再用布氏漏斗抽滤,待净化。

3.1.3  净化
将滤液收集到装有5~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置10 min,使乙腈相和水相分层。用分液漏斗进行分离,去除水层。在分液漏斗中加入15ml正己烷,震荡1 min,取下层乙腈层于50 mL烧杯中。正己烷层再用5ml乙腈反相萃取,震荡1 min后合并乙腈相于烧杯中,并加入适量无水硫酸钠,液体转入带刻度的茄形瓶中。在48℃的旋转蒸发仪上浓缩蒸发至0.5ml,用水定容至2ml,并超声1分钟,过0.45 μm PTFE微孔滤膜,待测。本文来自辣/文(论+文?网,毕业论文 www.751com.cn

3.1.4  测定
分别吸取10 μL标准溶液和待测液注入高效液相色谱仪(HPLC)中,以保留时间定性,以待测液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

3.2  色谱条件
色谱柱:XBridge C18柱(5.0μm,4.6×250 mm);
流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(10 : 90,v/v);
流速:1.0 mL/min;
紫外检测器波长:242 nm;

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