反相高效液相色谱法喹啉铜在黄瓜和土壤中的残留检测 第4页

柱温：40℃；
进样量：10 μL。
3.3  结果的计算和表达
用外标法（峰面积）定量，按公式（1）计算试样中喹啉铜的含量：
                       （3.1）
R = 样本中农药残留量（mg/kg）
C标=标准溶液浓度（mg/l）
V标=标准溶液进样体积（µl）
V终=样本溶液最终定容体积（ml）
V样=样本溶液进样体积（µl）
A标=注入标准溶液的峰面积（积分值）
A样=注入样本溶液的峰面积（积分值）
W = 称样重量（g）
4  结果与讨论

4.1  仪器条件的讨论

4.1.1  流动相的选择
选用了不同体积比例的甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液作为流动相, 在比例为10:90（体积比）的流动相下，喹啉铜的保留时间为10. 40 min，喹啉铜峰与其他杂峰很好地分离，峰形尖锐，所以用该比例的流动相来分离喹啉铜。

图4.1喹啉铜色谱图

4.2  提取剂的选择
在实验内容3.1.2净提取过程中，采用乙腈和丙酮进行提取，并将测得的平均回收率进行比较。
用乙腈提取喹啉铜的试验过程按照实验内容3.1.2和3.1.3。
用丙酮提取喹啉铜的实验过程为：
提取：准确称取黄瓜样品5.0g（精确至0.01 g）于具塞锥形瓶中。加入3.0ml 1mol/L的盐酸和25.0 mL丙酮，然后在超声波清洗仪上超声20分钟，再用布氏漏斗抽滤，待净化。
净化：滤液收集到分液漏斗中，并在分液漏斗中加入15ml正己烷，震荡1 min，取下层丙酮层于50 mL烧杯中，再用5ml丙酮反相萃取，震荡1 min后合并丙酮相于烧杯中，并加入适量无水硫酸钠，液体转入带刻度的茄形瓶中。在48℃的旋转蒸发仪上浓缩蒸发至0.5ml，用超纯水定容至2ml，并超声1分钟，过0.45 μm PTFE微孔滤膜，待测。
仪器测定条件不变。
以空白基质做添加回收，添加水平2.0 mg/kg。

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