4.3 净化方法的比较
在实验内容3.1.3净化过程中,采用氨基柱(-NH2柱)和碳-18柱(HC-C18柱)两种固相萃取小柱进行净化,并与上述实验中采用液液萃取法净化的效果进行比较。
过氨基柱(-NH2柱)的实验步骤为:取3.1.2提取步骤后的滤液于装有5~7 g氯化钠于100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置10 min,使乙腈相和水相分层。移取上层乙腈层于烧杯中,备用。将氨基柱(-NH2柱)用5ml乙腈+甲苯溶液(体积比为3:1)和2ml乙腈活化,当溶液下降并接近吸附层时,倒入需净化的溶液,用10ml乙腈+甲苯溶液(体积比为3:1)洗脱,溶液收集与刻度试管中,在干式氮吹仪上吹至约0.5ml,用超纯水定容至2ml,0.45 μm PTFE微孔滤膜过滤,待测。
过碳-18柱(HC-C18柱)的实验步骤为:取3.1.2提取步骤后的滤液,加入5ml超纯水于100 mL具塞量筒中,移入带刻度的茄形瓶中,在48℃的旋转蒸发仪上浓缩蒸发约至5ml,备用。将碳-18柱(HC-C18柱)用5ml甲醇和5ml超纯水活化,当溶液下降并接近吸附层时,倒入需净化的溶液,用15ml甲醇洗脱,溶液收集与刻度试管中,在干式氮吹仪上吹至约0.5ml,用超纯水定容至2ml,0.45 μm PTFE微孔滤膜过滤,待测。
仪器测定条件不变。
以空白基质做添加回收,添加水平2.0 mg/kg。
图4.3黄瓜空白添加过-NH2柱色谱图色谱图
图4.4黄瓜空白添加过HC-C18柱色谱图色谱图
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