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反相高效液相色谱法喹啉铜在黄瓜和土壤中的残留检测 第7页

更新时间:2016-11-7:  来源:毕业论文
图5.3黄瓜空白添加2.0 mg/kg喹啉铜标准品色谱图
表5.2 黄瓜样品中添加喹啉铜的回收率
添加量
/mg•kg-1 序号 测定值
/mg•kg-1 回收率
/% 平均回收率
/% 相对标准偏差/%
0.05 1 0.0404 80.8 82.5 1.74
 2 0.0423 84.6  
 3 0.0410 82.0  
1.0 1 0.854 85.4 84.5 3.39
 2 0.802 80.2  
 3 0.879 87.9  
2.0 1 1.71 85.3 85.4 1.87
 2 1.67 83.1  
 3 1.76 87.8  

由表5.2可知,黄瓜样品中添加喹啉铜的平均回收率在82.6 %~85.4 %,相对标准偏差在1.74 %~3.39 %。数据符合农残检测中回收率70%~110%的要求。

5.3  讨论
由于在前期探索测定喹啉铜残留的分析实验中的提取和净化过程中尝试了多种方法,耗费了大量的时间,因此无法及时完成有关土壤中喹啉铜残留的测定,在黄瓜样品中测定喹啉铜残留实验的重复性的实验也未能完成。
在前期探究喹啉铜的净化过程时,先采用碳-18柱(HC-C18柱)净化溶液,但经多次实验证明,用甲醇淋洗碳-18柱后,测得的喹啉铜的添加回收率极低,而改用其他淋洗液,如乙腈、丙酮的添加回收率则几乎没有。在接下来的实验中,开始用含1mol/L盐酸的甲醇溶液作为淋洗剂淋洗碳-18柱,以测定其溶解率。实验过程中发现,随着甲醇溶液中盐酸含量的提高,其测得的喹啉铜的添加回收率也逐渐提高。在之后的研究中,除了完成之前尚未完成的实验任务,也将沿着研究优化碳-18柱(HC-C18柱)淋洗剂淋洗效果的方向展开。 
 
6  总结
本课题建立了黄瓜中喹啉铜残留的高效液相色谱的分析方法,将黄瓜样品用乙腈提取并净化后进行测定。色谱柱选择XBridge C18柱(5.0μm,4.6×250 mm),柱温:40℃,流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(10 : 90,v/v)。该方法精密度和准确度较高。本方法对于其他蔬果样品中喹啉铜农药残留的检测也具有一定的参考意义。 

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