图3.1.1为合成前后膜的三个阶段的照片(PC膜有正反两面的差别,肉眼可以很轻易的分辨出一面较为光滑,而另一面相对粗糙)图3.1.1 (a)为合成之前的空白PC膜正面,图3.1.1(b)为合成之前的空白PC膜反面图3.1.1 (c)为合成后、但还未萃取的有机/无机复合介孔膜正面,图3.1.1 (d)为合成后、但还未萃取的有机/无机复合介孔膜反面 图3.1.1 (e)为合成后、并已萃取完成的有机/无机复合介孔膜这么正面。图3.1.1 (f)为合成后、并已萃取完成的有机/无机复合介孔膜的反面。对比图3.1.1 (a)到图3.1.1 (f)辣张图,可以发现不论是正面还是反面,通过抽滤法以PC膜为模板合成为有机/无机复合介孔膜后,反应前后直至萃取后的膜宏观形貌并没有发生明显的变化,该复合介孔膜仍保持了有机薄膜的物理特性,即良好的机械柔韧性能,因此,相对于无机介孔膜及无机复合介孔膜,该有机/无机复合介孔膜不会出现易碎的现象。
3.1.2 空白PC膜的扫描电镜(SEM)表征
通过文献及相关实验得知,无机氧化铝模板很脆,易碎;其次,不耐酸,不耐碱;并且在除去介孔孔洞中的表面活性剂时,需要通过高温灼烧,而在高温下,模板内的棒状介孔材料会收缩,使得它和模板孔道间产生空隙,最终会导致膜的致密性和完整性遭到破坏。因此本实验以有机薄膜—聚碳酸酯膜作为模板。
为了确定有机模板的孔道情况,以扫描电镜(SEM)来表征PC空白膜,表征结果如下:
图3.1.2 PC空白膜的电镜扫描图
由图3.1.2(a)、本文来自辣/文(论*文?网,
毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324~9114找原文(b)可知,膜正面孔道清晰可见,分布并不均匀,但可看出每个孔大小几乎一致,表面孔径大约200nm左右。
3.1.3 萃取法制备的复合膜介孔材料的扫描电镜(SEM)表征
按文献中的方法合成MCM-41型前驱液:称取7.6792g无水乙醇,11.5774g正硅酸四已酯(TEOS)和1mL 2.8mmol/L HCl溶液,混合均匀,放入三口烧瓶,置于油浴中回流搅拌反应,温度都控制在60℃。90分钟后,停止加热回流,混合液冷却到室温,将1.5246g十辣烷基三甲基溴化铵(CTAB)、15.0022g无水乙醇和4mL 55mmol/L HCl溶液混合后加入三口烧瓶中,搅拌30分钟。结束后即可得到前驱液。
然后,在室温(25 ℃)条件下,将所制得的前驱液以抽滤的方式将介孔材料组装进空白PC膜的孔洞中。为了制备出致密性完好无表面活性剂的复合膜,决定制备复合膜时,将复合介孔膜置于浓盐酸和无水乙醇的混合溶液(体积比:1/5)中,超声萃取脱模5分钟,然后减压抽滤,用80℃的浓盐酸和无水乙醇的混合液(体积比:1/5)洗涤,再水洗,醇洗,各3次,最后置于烘箱中60℃干燥。
王室法院发展背后的原因分析以扫描电镜(SEM)来表征合成的复合膜,表征结果如下:
图 3.1.3 PC复合膜的电镜扫描图
图3.1.3中两张组图是PC空白膜在抽滤装置上正面朝上,通过前驱液2ml三次抽滤的条件制得的PC复合膜。图3.1.3(a)和图3.1.3(b)反应的是此PC复合膜正面表征的情况。从图中我们可以很清楚的看到膜中的孔道已经被堵得相对较严实,介孔材料紧密的镶嵌在膜孔道中。此外,从两张图中,可以大致的看出PC膜上孔径大致是200nm左右。
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