2 实验部分
2.1 实验方案设计
（1） 利用二步合成法合成了BSO以及掺杂BSO晶体的原料，并在烧结过程中对原料进行XRD测试，分析其固相反应完全程度以确保晶体生长的质量。
（2） 将二步合成法制得的原料利用坩埚下降法生长，分别生长出纯BSO晶体和掺Ge浓度为5at%的Ge:BSO晶体。
（3） 对生长晶体进行观察、一系列的冷加工工艺，并采用X射线定向仪对其加工晶面进行定向分析。
（4） 对生长的Ge:BSO晶体样品进行发光衰减时间测定和发射光谱测试，并与BSO晶体的相关结果进行对比。
本实验中，我们通过二步法合成了BSO以及Ge:BSO晶体原料，利用XRD测试对固相反应完全程度进行分析，并拟合出晶胞参数进行对比。利用合成的原料采用坩埚下降法分别生长出纯BSO晶体以及掺Ge的BSO晶体，观察生长的晶体的颜色，形貌，结晶形态，包括宏观缺陷等。将制得的样品晶体进行切、磨等一系列冷加工工序并采用X射线定向法对加工晶面进行定向分析，以初步判断晶体生长的质量以及加工晶面是否平整光滑，以便进一步精细加工。同时，将制得的Ge:BSO晶体样品进行发射光谱和发光衰减时间测试，对比BSO晶体的相关实验结果，分析并解释Ge掺杂对BSO晶体光学性能的影响。
2.2 实验过程
2.2.1 晶体生长
2.2.1.1 原料合成
BSO具有一致熔融性，熔点约为1030℃。要生长出高质量的BSO晶体或掺杂BSO晶体，首先需要配制烧结高纯度的BSO以及掺杂BSO晶体原料。本实验采用Bi2O3（5N）和SiO2（4N）为原料，首先按化学计量比为2:3的比例称取[21, 26]，（生长Ge:BSO时需同时称量5mol的GeO2加入其中），然后对原料进行充分的研磨和混合，使两者混合均匀。混合完毕后进行第一次烧结，烧结温度850℃，烧结时间12小时。降温冷却后，对烧结物进行二次研磨3小时，然后进行二次烧结。烧结温度为950℃。合成过程如图2.1所示。由于Bi2O3和SiO2熔点和密度差别特别大，在生长过程中很容易发生组分偏析，造成熔体下部偏铋，上部析出大量SiO2，严重影响了晶体的光学质量。为了获得高质量的晶体，在配料过程中，我们采用日本理学D/max2200PC型X射线衍射仪对二步合成法合成的原料进行了X射线粉末衍射分析，通过分析固相反应后原料的相组成来判断其固相反应的完全程度，并拟合出晶胞参数进行比较分析。
图2.1 BSO及掺杂BSO原料合成流程图
2.2.1.2 下降法生长
本实验采用改进的坩埚下降法生长BSO晶体和Ge:BSO晶体。将经过二步法合成的原料装入截面内径为25mm，长度为200mm，底部放有BGO籽晶的Pt坩埚，坩埚顶部接近密封以有效防止BSO融化物在生长过程中挥发，然后将其放入一耐火管中，耐火管填装氧化铝粉末以固定坩埚以及避免坩埚受外界温度波动的影响。采用分隔的二硅化钼棒作为加热元件，生长界面的垂直温度梯度控制为20-30K/cm。坩埚内装有两个高度不一样的Pt-10%Rh/Pt热电偶，熔炉温度由一个DWT-702精密温控仪控制，精确度达到±0.5K。将坩埚升温至1100℃后恒温数小时以确保填充物完全融化和混合。本文来自辣\文/论^文?网，毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324~9114找原文通过调节坩埚位置和融化温度，从而使得晶种仅仅顶部保持融化状态，随后以0.2－0.5mm/h的速度下降坩埚进行生长。为了消除BSO单晶中的热应力，防止开裂，长成的BSO单晶需要进行热处理后才能冷却至室温。
整个生长过程在垂直下降炉中进行，下降炉主要由三部分组成：结晶炉、引下系统和控温系统，如图2.2所示。
晶体的生长工艺流程主要包括：坩埚的选择、原料的预合成、升温泡料、下降生长（接种）、退火与后处理、晶体定向与加工、品质鉴定、坩埚的回收熔炼加工等程序。具体流程如图2.3所示。
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