色谱条件:色谱柱: Hypersil ODS C18 (5 μm,200x4.6mm)
流动相:甲醇—水 10:90
流速:lml/min
检测波长:210nm
柱温:室温
但是该显色反应需要加入衍生化试剂后,置于沸水中60分钟,才能完全反应,衍生化所需时间较长。
图2 显色反应原理
关于茚三酮光度法,该方法是从显色分光光度法中衍生得来,可使用UV-265型紫外-可见分光光度计进行实验的一系列测定[4]。
茚三酮光度法显色原理:
图3 茚三酮法测定加巴喷丁的原理本文来自辣$文(论'文`网,
毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324~9114找原文
该方法利用加巴喷丁结构中的氨基与茚三酮反应生成还原茚三酮,由于生成的还原茚三酮、氨气与茚三酮生成共轭结构,具有一定的特征吸收,因而可对通过测定衍生化产物的吸光度只测定加巴喷丁,此法适用于痕量加巴喷丁的测定。
该实验方法操作与高效液相色谱法相比而言较为简单,但灵敏度高,且能够快速获得的数据并加以分析改进,适用于加巴喷丁制剂释放度、含药量等项目的测定,一样可以达到良好的研究实验效果。
2.2.1溶液的配制
加巴喷丁对照品溶液:
精密称取加巴喷丁对照品(质量分数>99.0%)约0.0150g于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。(150μg/ml)
乙酸缓冲液:
称取NaOH 0.2mol,NaOH 8.0045g,0.2mol冰醋酸,实际称取13.0382g,先加入60%左右的水在烧杯中溶解,再用冰醋酸调节PH至5.4左右(保证反应在弱酸条件下进行),再加水稀释定容至100ml。
茚三酮显色液:
称取0.4265g茚三酮与0.0758g还原茚三酮于50 ml容量瓶中,用乙二醇独甲醚稀释至刻度定容。配制完成的显色液注意保存在黑色袋子中避光保存。
配制乙醇溶液:
量取60ml的无水乙醇,加水至100ml刻度,配制成60%(体积分数)的乙醇溶液,并封口待用。
上一页 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] 下一页
加巴喷丁缓释微丸处方工艺研究制备及质量评价 第6页下载如图片无法显示或论文不完整,请联系qq752018766