2.2.2检测波长的确定
使用移液管精密量取加巴喷丁对照品溶液1.0 ml于10 ml容量瓶中,依次加入乙酸缓冲液和茚三酮显色液各1.0 ml,摇匀,置于95-100℃水浴中加热15 min,取出,先置于室温冷却,再用水冷却后,放置5-10 min,用60%(体积分数)乙醇稀释至刻度,在400~800 nm波长范围内,以试剂空白作参比,进行波长扫描,扫描图谱如图4所示。
现象:混合液略显浅粉红色,加热过程中变为蓝紫色。
空白:精密量取纯水1.0ml于10ml容量瓶中,然后依次加入乙酸缓冲液1.0ml、茚三酮显色液1.0 ml,摇匀,置于95-100℃水浴中加热15 min,取出,先置于室温冷却,再用水冷却后,放置5-10 min,用60%(体积分数)乙醇稀释至刻度,待用。
同时将处方中辅料按照处方比例混合,加水溶解过滤,取续滤液作为空白辅料溶液,照上述显色方法进行显色后,在400~800 nm波长范围内进行波长扫描,结果如图5所示。
由图4可以看出,样品溶液在400~800 nm波长范围内其最大吸收波长为569.5nm。
图4加巴喷丁溶液在400-800nm范围内的紫外-可见扫描图谱
图5 空白辅料溶液在400-800nm范围内的紫外-可见扫描图谱
由图4可以看出,样品溶液在400~800 nm波长范围内其最大吸收波长为569.5nm。并且由图5可以看出,空白辅料溶液在样品最大吸收波长处无吸收,因而实验过程中加入的辅料对于加巴喷丁的测定不存在干扰,该分析方法可行。
2.2.3线性关系
分别精密量取加巴喷丁对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml于10 ml容量瓶中,依次加入乙酸缓冲液和茚三酮显色液各1.0 ml,摇匀,置于95-100℃水浴加热15 min,取出,用水冷却后,静置5-10 min,用60%(体积分数)乙醇稀释至刻度,在569.5nm处测定其吸光度A。
以浓度C为横坐,以吸光度A为纵坐标绘制标准曲线,计算得回归方程y=0.074x+0.057(r= 0.996 )。
结果表明加巴喷丁在1.38-9.66μg/ml的浓度范围内呈较好的线性关系,结果表2.3所示。
上一页 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7]
加巴喷丁缓释微丸处方工艺研究制备及质量评价 第7页下载如图片无法显示或论文不完整,请联系qq752018766