盐酸吉西他滨的合成研究 第10页

4.3 盐酸吉西他滨的合成过程
4.3.1成盐反应
盐酸吉西他滨的合成是成盐反应，产物收率取决于多种因素。实验过程中，反应时间及重结晶用水量对反应起到了关键作用。
(1) 反应时间对收率的影响
表4.6 收率与反应时间的关系
序号 丙酮/g 水/ g 反应时间/h 收率/%
1 49.12 63.1 0.5h 79.31
2 49.12 63.1 1.0h 82.89
3 49.12 63.1 1.5h 78.57
4 49.12 63.1 2.0h 76.32
5 49.12 63.1 3.5h  75.43

由表4.6可知，随着反应时间不断增加，反应收率先有明显增大，在反应1小时后，收率变化减小。所以综合成本考虑，选择反应2的条件，即反应时间为1小时为较佳反应时间。
(1) 重结晶用水量对收率的影响
表4.7 收率与重结晶用水量的关系
序号 丙酮/g 盐酸吉西他滨（粗品）/ g 水的用量/g 收率/%
1 46.8 11.87 36 69.86
2 46.8 11.87 46 72.01
    续表4.7
3 46.8 11.87 56 75.18
4 46.8 11.87 66 74.05
5 46.8 11.87 81 71.76
6 46.8 11.87 91 70.33

由表4.7可知，反应随着水的用量不断增长，反应收率先增大随后减小。所以选择反应3的条件，即产物重结晶用水量为56g为较佳反应条件。

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