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盐酸吉西他滨的合成研究 第4页

更新时间:2016-11-5:  来源:毕业论文
4、第四步为盐酸吉西他滨的精制,通过水,丙酮使盐酸吉西他滨收率提高。
3 实验部分
3.1 试剂及仪器
3.1.1 试剂
表3.1 使用的试剂及规格
序号 名称 分子式 分子量 规格 生产厂家
1 2-脱氧-2,2-二氟-D-呋喃核糖-3,5-二苯甲酸酯-1-甲磺酸酯 C20H18O8SF2 455.96 98% 武汉鑫华远科技有限公司
2 乙酰胞嘧啶 C6H7N3O2 153.13 98% 上海九邦化工有限公司  
3 辣甲基二硅氮烷 C6H19NSi2 161.39 AR 上海凌峰化学试剂有限公司
4 三氟甲磺酸三甲硅酯 CF3SO3Si(CH3)3 190.1 AR 上海九邦化工有限公司
5 硫酸铵 (NH4)2SO4 132.14 AR 上海振兴化工二厂
6 浓盐酸 HCl 36.46 AR 上海振兴化工二厂
7 丙酮 C3H6O 58.08 AR 上海乾环工贸有限公司
8 1,2-二氯乙烷 C2H4Cl2  98.97 AR 上海乾环工贸有限公司
3.1.2 仪器
表3.2 所用仪器及型号
序号 名称 型号 生产厂家
1 温控仪 ZNHW 上海予华仪器有限公司
2 电动搅拌器 D2010W 上海司乐仪器有限公司
3 旋转蒸发仪 ZX98-1 上海鲁伊工贸有限公司
4 磁力搅拌器 85-2 上海司乐仪器有限公司
5 电动搅拌器 D2010W 上海司乐仪器有限公司
6 循环水式真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司
3.2实验方法
3.2.1 2',2'-二氟-2'-脱氧胞嘧啶核苷-3',5'-二苯甲酸酯的合成
(1) 反应方程式

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