核磁共振波谱：
核磁共振波谱是一种很有效地有机物结构分析的方法，它的基本原理可以概括为：处在外磁场中的物质原子核系统受到相应频率的电磁波作用时，在其磁能级之间发生的共振跃迁现象。检测电磁波被吸收的情况就可以得到核磁共振波谱。根据研究对象的不同，可分为13C核磁共振谱（13C-NMR），1H核磁共振谱(1H- NMR)，31P核磁共振谱(31P- NMR)等，目前研究最多的是1H- NMR。可以根据图谱的化学位移、峰的积分面积、峰的分裂数目来判断有机化合物的结构。影响化学位移有相邻原子的电负性、各向异性效应、氢键、溶剂效应等。峰的积分面积主要决定于氢的数目。峰的数目主要取决于耦合常数，是由自旋分裂引起的。
将所得产物盐酸吉西他滨进行1H-核磁共振表征见附录图4。结构表征，经氢谱核磁共振测定得核磁数据，与盐酸吉西他滨核磁共振谱图基本一致，因此可以说明产物为盐酸吉西他滨。
4 实验讨论
4.1 2',2'-二氟-2'-脱氧胞嘧啶核苷-3',5'-二苯甲酸酯的合成过程
4.1.1缩合反应
2',2'-二氟-2'-脱氧胞嘧啶核苷-3',5'-二苯甲酸酯的合成是缩合反应。产物收率取决于多种因素。实验过程中，反应浓度，硫酸铵及三氟甲磺酸三甲硅酯用量对反应起到了关键作用。
(1) 反应物2-脱氧-2,2-二氟-D-呋喃核糖-3,5-二苯甲酸酯-1-甲磺酸酯与乙酰胞嘧啶的摩尔比对此缩合反应的收率有影响，为了验证和考察两者的最佳摩尔比，本实验采取过以下几种比例的投料量，以供比较参考：
表4.1 收率与反应物摩尔比的关系
序号 T8/g 乙酰胞嘧啶/g T8/mol 乙酰胞嘧啶/mol 摩尔比 收率/%
1 20.00 10.7 0.04 0.07 1:1.75 57.89
2 20.00 12.2 0.04 0.08 1:2 61.25
3 20.00 13.4 0.04 0.09 1:2.25 67.85
4 20.00 15.3 0.04 0.10 1:2.5 64.82
5 20.00 16.8 0.04 0.11 1:2.75 60.05
6 20.00 18.4 0.04 0.12 1:3 55.16
由表4.1可知，随着乙酰胞嘧啶用量的增大，产物收率先有明显增大，后来逐渐减小。所以综合成本考虑，选择反应3的条件，即加入反应物2-脱氧-2,2-二氟-D-呋喃核糖-3,5-二苯甲酸酯-1-甲磺酸酯与乙酰胞嘧啶的摩尔比为1:2.25时为较佳反应条件。
(2) 硫酸铵用量对收率的影响
上一页 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] 下一页
盐酸吉西他滨的合成研究 第7页下载如图片无法显示或论文不完整，请联系qq752018766
