由表4.2可知,这组实验完成了化合物硫酸铵用量对反应收率的影响。从最终实验数据可以得出,随着硫酸铵用量的增加,产物收率先有明显增大,后来逐渐减小。所以综合成本考虑,选择反应3的条件,即硫酸铵用量为1.1g是较佳反应条件。
(3) 三氟甲磺酸三甲硅酯用量对收率的影响
表4.3收率与三氟甲磺酸三甲硅酯用量的关系
序号 T8/g 三氟甲磺酸三甲硅酯/g T8/mol 三氟甲磺酸三甲硅酯/mol 收率/%
1 20 9.5 0.03 0.05 57.32
2 20 15.2 0.03 0.08 62.01
3 20 24.3 0.03 0.13 67.85
4 20 32.3 0.03 0.17 61.36
5 20 38 0.03 0.20 56.59
由表4.3可知,这组实验完成了化合物三氟甲磺酸三甲硅酯用量对反应收率的影响。从最终实验数据可以得出,随着三氟甲磺酸三甲硅酯用量的增加,产物收率先有明显增大,后来逐渐减小。所以综合成本考虑,选择反应3的条件,即三氟甲磺酸三甲硅酯用量为24.3g是较佳反应条件。
(4) 反应终点的确定
在实验过程中,为了判断反应是否反应完全,我们一般可采用薄层色谱来观察其结果。薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品本文来自辣/文(论"文?网,毕业论文 www.751com.cn 加7位QQ324~9114找原文(几到几十微克,甚至0.01 μg)的分离,因此又可用来精制样品。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
操作方法是首先分别将标准样和待测样点在用固定相均匀涂布的薄板的两端,在在薄板的中间处将标准样和待测样混合点样;然后将薄板的这一端浸入展开剂(乙酸乙酯:石油醚=1:2)以及显色剂碘,在展开剂浸湿薄板的过程中,样品随着展开剂被展开,不同的组分随展开剂以不同的速度向前移动,最终保留在薄板上的不同位置,从而达到分离的目的;最后在紫外灯下观察原料斑点及产物斑点的情况,从而就可以判断反应的进程,确定反应是否完成。
如图4.1可知,经显色剂碘显色后,反应液中的原料基本消失,从而可以判断出反应结束。
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