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对甲苯磺酸催化合成苯甲酸正己酯(2)

时间:2017-06-28 22:15来源:毕业论文
1 实验部分 1.1 仪器和试剂 苯甲酸,分析纯,郑州派尼化学试剂厂;正己醇,分析纯,天津市大茂化学试剂厂;对甲苯磺酸,分析纯,国药集团化学试剂有


1 实验部分
1.1 仪器和试剂
    苯甲酸,分析纯,郑州派尼化学试剂厂;正己醇,分析纯,天津市大茂化学试剂厂;对甲苯磺酸,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;甲苯,分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司;无水氯化钙,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;碳酸氢钠,分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
WQF-510型红外分光光度计(北京瑞利分析仪器公司生产);Vario EL III元素分析仪(德国Element公司);KQ-500型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司);C型玻璃仪器气流烘干器(郑州欧卡仪器设备有限公司);DF-101S集热式恒温加热动力搅拌器(巩义市英欲高科仪器厂);ZNHW型数显恒温电热套;PL601-L型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);三颈烧瓶;分水器;球形回流冷凝管;分液漏斗;圆底烧瓶;直行冷凝管;量筒;温度计;锥形瓶;烧杯等。
1.2反应原理
以苯甲酸和正己醇为原料,以甲苯为带水剂,在对甲苯磺酸的催化作用下,合成苯甲酸正己酯,该酯化反应是典型的可逆反应,正己醇是反应物之一,增加正己醇的量可以使反应比较完全,其反应方程式为:
 1.3 苯甲酸正己酯的合成
在100ml三颈瓶中加入6.1g(0.05mol)苯甲酸,一定量的对甲苯磺酸(催化剂)、正己醇和带水剂甲苯,将三颈瓶固定在铁架台上。左支管口连接带有套管的温度计,中间的支管口连接一个机械搅拌器,右支管连接上分水器(分水器中装有甲苯),分水器上端口连接一个回流冷凝管,冷凝管用另一个铁架台固定好。将机械搅拌器的搅拌棒浸入三颈瓶的液体中(图1),注意使搅拌棒竖直进入三颈瓶中,搅拌装置开启后,搅拌棒不可触及温度计及烧瓶壁。打开加热和搅拌开关,开始加热和搅拌,调节转速,当球形冷凝管流下第一滴回流液时开始计时,作为反应的开始时间。
                     
图1  反应装置图
反应一段时间后,停止加热,待反应液冷却至室温后,再将三颈瓶中的液体转移到分液漏斗中,先用0.1mol/L的碳酸氢钠溶液进行碱洗,至液体呈中性,分出无机相后,将有机层用无水氯化钙进行干燥(至少干燥半个小时),然后进行常压蒸馏(图2)。蒸出正己醇和甲苯,由于苯甲酸正己酯的沸点较高(286.7℃),很难在这种情况下蒸出来,因此,可以控制蒸馏时的温度,蒸馏至无液体出来,可认为产品中的杂质被蒸出来完了,而蒸馏瓶中剩下的液体则认为是所得的纯产品,用电子天平称量所得的产品的质量,用下列公式计算酯化反应的产率:
产率=合成产品的质量∕理论产量×100%
  图2  蒸馏装置
2 结果与讨论
2.1 产品的测定
2.1.1 产品的质谱测定
图 3  苯甲酸正己酯的质谱图             
对苯甲酸正己酯的质谱图进行分析,它的裂解过程如下:
2.1.2产品的红外测定
将合成的苯甲酸正己酯进行红外光谱测定,光谱图如下 对甲苯磺酸催化合成苯甲酸正己酯(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_10061.html
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