具体方案如下:
(1)实验过程中采用把饱和食盐水加热到65℃左右,以进行洗涤步骤。
(2)实验过程中硫酸根离子选择氯化钡法去除。
(3)实验室海盐精制中,Ca2+与Na2CO3反应生成沉淀,Mg2+与NaOH反应生成沉淀去除。
(4)实验浓缩时,溶液pH控制在2到3,最终得到中性产物氯化钠。
(5)通过氯化钠和氯化钾在水中的溶解度的不同去除钾离子。
本实验从以下方面对海盐精制作进一步的研究:
① 研究化盐温度对反应的影响
通过多次实验证明,与常温化盐水相比较,温度控制在65℃具有以下优势:
A 盐的溶解度随温度的变化而稍有变化,温度越高,溶解度越大,溶解速度越快;
B 温度高,能促进沉淀物反应完全以及加快沉淀物的沉降速度;
C 温度高对于除钙离子有利,碳酸钙在低温时生成沉淀需要一定的时间,但在60℃以上时,碳酸钙生成反应几乎瞬间就可以完成;
D 温度高能提高过滤速度。
但是化盐温度也不能太高,因为在溶解时,当温度达到60℃时如再升高温度,其溶解度增加的幅度就不大。同时温度过高,盐水形成过饱和状态,使NaCl结晶,从而影响反应正常进行。
② 研究氯化钡、碳酸钠和氢氧化钠的加入次序对反应的影响
有文献报道,氯化钡、碳酸钠和氢氧化钠的加入顺序对海盐精制的产率也有较大的影响。怎样的加入顺序是最优的路线、能到较高的收率,是我们值得研究的。本试验在试剂用量、反应温度等其他条件不变的情况下,做了几组平行反应,得到以下结论:
三种试剂中氯化钡中的钡离子是杂质,根据试剂过量原则,会引入更多钡杂质,因此要先用它除去硫酸根,以便多余的钡用后面的试剂除去。其中Na2CO3应先加入去除多余的钡离子,同时与Ca2+反应生成沉淀,有利于形成CaCO3 沉淀晶核,使Mg(OH)2聚集其上产生共沉淀。
3 实验数据以及数据处理
3.1 实验室海盐精制过程
3.1.1 海盐水溶液配制
称取33.3g海盐溶于有100mL去离子水的烧杯中,溶解,加热到65℃洗涤。测得pH=6。此时溶液颜色呈透明色,略有浑浊。
3.1.2 硫酸根离子的去除
往盐水溶液中加氯化钡1mol/L(用氯化钡分析纯30.5g+125ml的水配制成1mol/L的氯化钡溶液)约6mL,边加边搅拌。加入约5分钟,再用20%盐酸(2mL的浓盐酸+10mL的水配比而成)调至酸性后,有白色沉淀硫酸钡析出。此时溶液pH为2。
静置片刻,取上层清液,继续加入氯化钡,检查硫酸根离子是否除尽,如果没有白色沉淀,则硫酸根离子基本除尽。
将沉淀抽滤,沉淀为白色物质,约2.8g。
3.1.3 过量的钡离子、钙镁离子、铁离子的去除
将滤液保持在65℃,往其中先加无水碳酸钠1mol/L(碳酸钠分析纯13.3g+125mL的水配成1mol/L碳酸钠溶液),边加边搅拌,出现白色浑浊,待溶液pH值达到8后,继续添加氢氧化钠2mol/L(氢氧化钠分析纯10g+125mL的水配制成2mol/L的氢氧化钠溶液)约2mL,使溶液pH为13,控制搅拌强度使白色沉淀充分。
静置片刻,取上层清液,继续加入碳酸钠,检查钡、钙镁离子是否除尽,如果没有白色沉淀,则杂质离子基本除尽。
将沉淀抽滤,沉淀为白色胶状,约9.1g。
3.1.4 过滤,调pH值
真空抽滤含有沉淀的混合液,获得澄清氯化钠水溶液,用20%盐酸溶液调节pH为2到3。
3.1.5 氯化钠澄清液脱色
加入1g活性炭,搅拌5分钟,静置30分钟,过滤,取清液。
3.1.6 精制氯化钠获取
浓缩结晶至溶液体积的四分之一,冷却,吸滤,母液弃之(去除钾离子),得精制氯化钠颗粒,洗涤,在90~100℃烘干得精制氯化钠产品若干(白色小颗粒)。滤液可返回配制海盐水溶液。 海盐精制工艺过程研究(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_166.html