2004年,岳金文[19]采用丙烯腈单体沉淀聚合包覆80~100目的硝酸铵颗粒,研究了单体浓度对吸湿性、包覆对表面张力的影响。在温度20℃,相对湿度96%,吸湿时间24h条件下,包覆颗粒吸湿率下降45%左右,结块性最多下降75.1%。但该文献未说明包覆剂用量,对测试样品质量也未做说明。
2005 年,Santhosh[20]采用乙基纤文素(EC)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)包覆二硝酰胺铵,其分子式为 NH 4 N(NO 2 ) 2 ,是一种易吸湿的硝铵盐固体颗粒。文献的包覆方法是将包覆材料溶解在二氯甲烷中,然后将 ADN 颗粒加入到溶剂中,搅拌 5-10min,真空蒸发、干燥得到包覆样品。在温度 30℃、相对湿度 62%, 吸湿时间 60min 条件下,2%的 PMMA 包覆二硝酰胺铵的吸湿率由 6.39%(未包覆)降至2.85%, 降幅55.40%; 2%的 EC包覆二硝酰胺铵的吸湿率由6.45%降至3.6% ,降幅 44.19%。该文献中改性后二硝酰胺铵的吸湿率降幅较大,但没有给出包覆层质量分数和所使用二硝酰胺铵的粒径,并且所采用的吸湿率测试条件不苛刻,吸湿时间太短。
2008年,张建忠等[21]在三氯甲烷体系中使用苯乙烯聚合包覆60~80目的硝酸铵颗粒,并研究了单体浓度、硝酸铵颗粒粒径和反应温度对硝酸铵颗粒吸湿率降幅的影响。当在温度20℃,相对湿度75%环境条件下,吸湿12h后,改性后硝铵颗粒的吸湿率由1.24%降至0.623%,降幅为49.75%。该文献对一定粒径的硝酸铵颗粒进行包覆,但是颗粒的吸湿率起点低,吸湿率测试条件不苛刻,且未涉及包覆层质量分数的测定。
2008年胥会祥等[22]通过聚氨酯黏合剂对球形AXX进行包覆实验,以吸湿率和包覆层质量分数为指标,当温度为10-20℃时,在空气湿度范围为50-60%环境中暴露3天后吸湿率为0.200%,当放置30天时吸湿率为0.136%,吸湿率基本不再随时间变化,包覆层质量分数约1.675%。通过聚氨酯黏合剂包覆球形AXX能够降低样品的吸湿率。该方法有虽显著效果,但是吸湿条件不够苛刻。
2009 年,Thomas H 等[23]使用聚丙烯酸改性二硝酰胺铵,并使用扫描电镜表征包覆效果,微量热法、真空稳定性实验表征相容性。当聚丙烯酸质量分数为5%时,包覆二硝酰胺铵颗粒与粘结系统的相容性得到提高。该方法采用聚丙烯酸这种聚合物包覆二硝酰胺颗粒,但是只是做了一个相容性研究,没有做吸湿率的研究。
由上述可见,胶囊化包覆法所得聚合物胶囊所含的溶剂较少,能够有效的减少溶剂挥发形成的空隙,形成均匀致密的包覆层,防吸湿效果增强。
1.3.4 本组研究进展
2013年余志成以市售硝酸铵颗粒为原料,甲基丙烯酸甲酯等为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,三氯甲烷为溶剂,采用沉淀聚合法包覆硝酸铵,在温度35℃,相对湿度92%的条件下(这是目前文献报道的最苛刻的条件),将20g包覆后的硝酸铵颗粒置于60×30的称量瓶中吸湿24h,颗粒包覆层质量分数为0.48%,吸湿率由12.26%降至8.78%,降幅28.35%,该降幅超过目前同类文献报道水平。
1.4 存在问题
在改善硝铵盐吸湿性问题上,虽然上述文献所采用的技术手段起到了一定程度的作用,但仍然存在一些需要解决的问题:
(1)文献所给的吸湿率测定条件多样,并且部分测试条件不够苛刻,难以横向比较其中的优劣。
(2)相关文献所报道在以吸湿率降幅和包覆层质量分数为指标时,吸湿率降幅不够大或包覆层质量分数偏高或未给出包覆层质量分数及其测试方法。
(3)文献对包覆工艺的改性研究不完善。
因此,针对上述存在问题1,本次研究,拟在已有文献的基础上,采用合适表面活性剂吸附包覆硝铵盐,控制较苛刻的吸湿条件,进一步通过实验研究,使硝铵盐表面形成疏水分子层来增加吸湿率降幅,达到20%。 两亲分子AXX吸附包覆的工艺初探(4):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_21382.html