摘 要:采用水热法制备了上转换发光NaFY4 : Yb3+, Ho3+纳米颗粒,控制NaF/KF(3:1)的比例一定,研究了反应条件如反应温度,时间、比例等对样品上转换发光性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD) 、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪等对样品进行了表征。实验最佳条件是:反应温度180 ℃,反应时间12 h,反应物比例适当(过高过低都不行),均匀滴加,有利于生成较好较均匀的纳米粒子,发光性能较好。32927
毕业论文关键词:上转换发光;水热法;NaYF4: Yb3+, Ho3+
The Preparation and Properties of NaFY4: Yb, Ho Upconversion Luminescence Nanoparticles
Abstract:Using hydrothermal prepared on the conversion of luminous NaFY4: Yb3 +, Ho3+ nanoparticles,control NaF/KF (3:1) the proportion of a certain,studied the reaction conditions such as reaction temperature, time, proportion and so on the influence of the transformation on the luminescence properties of the sample.Using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) of samples have been characterized.The optimum synthesis conditions are the reaction temperature of 180℃,reaction time 12h, appropriate proportion of reactants(not too high and too low).Uniformdropping,to generate better nanoparticles,and light-emitting properties of the samples is better.
Key words:Upconversion luminescence;Hydrothermal method;NaYF4: Yb, Ho
目录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 2
1.1 实验试剂与仪器 2
1.2 实验过程 3
1.3 表征 5
2 结果分析与讨论 5
2.1 物相表征(XRD) 5
2.2 形貌表征(SEM) 6
2.3荧光光谱测试 8
3 结 论 10
参考文献 10
致谢 13
NaYF4:Yb, Ho上转换发光纳米粒子的制备及性能
引 言
上转换发光从发光方式上来说属于光致发光的一种[1-4]。斯托克斯定律认为一般的发光现象都是材料吸收的能量大于发射的能量,而上转换发光现象正好相反,即材料的激发波长大于发射波长。人们将这种发光称作上转换发光(Upconversion luminescence),也有人直接称作反斯托克斯发光(Anti-Stokes)[5]。近来,掺杂稀土离子的纳米粒子的制备和其上转换荧光粉的荧光性质己经被很多学者研究,通过和传统的微米粒子荧光粉相比,纳米材料的某些性质表现出明显的区别。这些性质不仅与颗粒的大小有关,另外,纳米颗粒可以根据需要调整成各种形貌,比如纳米球形、纳米方形、纳米立方、纳米管等等[6-7]。金属离子掺杂的稀土纳米材料具有发光强度高,毒性低,光稳定性好和发光寿命长等特点,这些特点可以实现特别的生物适应性检测。同时由于上转换发光材料的激发光为红外光,可以避免生物样品自体荧光干扰和散射光现象,从而对于降低检测背景,提高信噪比有着重要的应用。另外,由于其在检测过程中红外光对生物组织的损害也较小,在肿瘤的早期检测方面具有潜在的应用价值[8-10]。上转换材料可以用作于生物监测,药物治疗,CT、MRI等等这些优点使上转换发光纳米材料拥有非常广阔的生物应用前景。目前的主要应用为红外光激发发出可见光的红外探测,生物标识,长余辉发光的警示标识和防火通道指示牌或者室内墙壁涂装充当夜灯的作用等应用前景,受到了广泛的关注 [11-14]。
常见的合成稀土上转换发光材料的方法有:高温固相法、溶胶-凝胶法、水热合成法和沉淀法。本工作采用水热合成法,以EDTA为络合剂制备NaYF4:Ho3+
上转换发光材料[15-20]。NaYF4由于其声子能量低、多声子弛豫率小等优点,使其成为能够产生最亮发光的上转换基质材料。稀土元素具有丰富的电子能级结构:首先,由于4f 电子能层的屏蔽作用,使4f 电子能级间的跃迁受基质的影响非常小,可以形成稳定的发光中心;其次,稀土离子能级间的跃迁属于f-f禁阻,这样使得发光中心的亚稳态具有较长的能级寿命,可以实现了双光子或多光子效应。上转换发光材料种类很多,其中751方相上转换NaYF4:RE3+纳米粒子材料是目前公认的荧光效率较高的上转换荧光材料之一[20-25]。本论文采用水热法,通过改变反应温度、时间、反应物配比等因素,合成出颗粒均匀,尺寸较小的纳米晶。并使用XRD,SEM表征其微结构,在980nm激光激发下,使用光纤光谱仪测试其上转换发光性能,该产物能发出蓝、绿、黄色可见光。结果表明反映,反应温度高,反应时间长有利于纳米材料的生成,发光性能较好。 NaYF4:Yb,Ho上转换发光纳米粒子制备及性能表征:http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_29727.html