2 实验部分
试剂 纯度 生产厂家
KNTW AR 天津市大茂化学试剂厂
P25 AR 上海苏懿化学试剂有限公司
尿素 AR 天津市大茂化学试剂厂
KOH AR 天津市博迪化工有限公司
盐酸 AR 上海苏懿化学试剂有限公司
乙醇 AR 天津市博迪化工有限公司
2.1 钛酸钾纳米材料的准备(KNTWs)
根据先前的报道KNTWs前驱物在含有KOH溶液和P25的水热反应中而制得[29]。44.8 g KOH被溶解在80 mL蒸馏水中,然后向其中加入2 g P25在电磁搅拌下形成白色悬浮物。将这些悬浮物平分成三等分装在50 mL的不锈钢的聚四氟乙烯高压釜中,将高压釜放在200 oC的恒温箱中文持反应24小时。反应完成后,高压釜中混合的白色沉淀物用每次4 mL去离子水洗涤三次,再用每次4 mL乙醇洗涤三次,通过离心分离出来,最后放在60 oC的烤箱中干燥。
2.2 细长八面体TiO2微粒的合成
0.05 g的KNTWs在6 mL的蒸馏水中通过超声波处理分散。反应后的溶液被移至到25 mL的不锈钢聚四氟乙烯的高压釜中,并文持在200 oC下反应48小时。反应后的产物通过每分钟10000转的离心机分离出来,在此过程中要每次用4 mL的去离子水洗涤三次和每次4 mL的乙醇洗涤三次。
2.3 被切去顶端的四角形双椎体TiO2微粒的合成
0.01 g的KNTWs和1.2 g的尿素相继的溶解于6 mL的去离子水中,并通过强烈的超声波处理。处理后的溶液被移至25 mL不锈钢的聚四氟乙烯高压釜中,并且文持200 oC反应48小时,反应后的产物通过每分钟10000转的离心机分离出来,在此过程中要每次用4 mL的去离子水洗涤三次和每次4 mL的乙醇洗涤三次。
2.4 八面体TiO2微粒的合成
0.01 g的KNTWs在6 mL的去离子水水中通过超声波处理溶解后,在另外加入37.5%的HCl溶液5.4 mL。反应后的溶液移至25 mL不锈钢聚四氟乙烯的高压釜中,并且保持在200 oC环境下反应48小时。反应后的产物通过每分钟10000转的离心机分离出来,在此过程中要每次用4 mL的去离子水洗涤三次和每次4 mL的乙醇洗涤三次。
2.5 产品的表征
仪器 型号 生产厂家
X射线衍射仪(XRD) X'pert PRO Panalytical
扫描电镜(SEM) S4800 Hitachi
高分辨透射电子显微镜(HRTEM) JEM2100 JEOL
高频超声波清洗器 SK 200 上海科导超声仪器有限公司
台式高速离心机 H1650 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司
2.6 电化学测量
工作电极是准备好的压缩活性物质、乙炔黑、粘合剂三种按体重比为75:15:10配制而成的。工作电极的重量大约是1.5 mg cm 。锂金属被用作参比电极,电解质溶液是LiPF6溶解于碳酸亚乙酯、碳酸甲酯和碳酸二甲酯三种物质以体积比为1:1:1的混合液中。恒定电流法是充电-放电中电流密度是200 mA g-1,并且用LAND-CT2001这种工具来测量电化学容量和工作电极的生命周期。充电和放电的临界电位能是3.0 V和1.0 V。所有的电化学测量都是在常温下进行的。 二氧化钛纳米晶体表面结构控制及其锂离子电池性质研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_31962.html